|
|
|
2010/ 4/ 6 [관리자] |
HITS :
34643
|
|
|
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1121
일 반 시 험 법
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1122
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1123
일 반 시 험 법
1. 강열감량시험법 1125
2. 강열잔분시험법 1125
3. 건조감량시험법 1125
4. 결정성시험법 1126
에 넣고 그 질량을 정밀히 단다.
다음 검체에 황산 소량(보통 1 mL)을 넣어 적시고
될 수 있는 대로 낮은 온도에서 천천히 가열하여 검체
를 완전히 탄화시킨다. 일단 방치하여 식힌 다음 다시
황산 소량(보통 1 mL)으로 적시고 흰 연기가 나지 않
을 때까지 천천히 가열하고 다시 600 ± 50 ℃로 강
열하여 잔류물을 완전히 회화한다. 조작 중에는 불꽃을
내면서 연소하지 않도록 주의한다. 도가니를 데시케이
터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여
식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 잔분의 백분율을
계산한다.
잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하는 한도값을 넘
는 경우에는 별도로 규정하지 않는 한 다시 위와 같이
황산으로 적셔, 가열 및 30분간의 강열 조작을 반복하
여 전 후의 칭량차가 0.5 mg 이하가 되든가 잔분의
백분율이 의약품각조에 규정하고 있는 한도값이하 일
때 시험을 끝낸다.
3. 건조감량시험법
건조감량시험법은 검체를 의약품각조에서 규정하는 조
건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법
은 건조하였을 때 소실되는 검체 중의 수분, 결정수의 전
부 또는 일부 및 휘발성물질 등의 양을 측정하기 위하여
쓴다.
의약품각조에, 예를 들면 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃,
4 시간)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게
달아 105 ℃에서 4 시간 건조할 때 그 감량이 이 약 1
g에 대하여 10 mg 이하임을 나타내며 또 0.5 % 이하
(1 g, 감압, 오산화인, 4 시간)라고 규정하는 것은 이 약
약 1 g을 정밀하게 달아 오산화인을 건조제로 한 데시케
이터 속에서 4 시간 감압건조할 때 감량이 이 약 1 g에
대하여 5 mg 이하임을 나타낸 것이다.
조 작 법 칭량병을 미리 의약품각조에서 규정하는 방법
에 따라 30 분간 건조하여 질량을 정밀하게 단다. 검
체는 의약품각조에서 규정하는 양의 ± 10 % 범위 내
에서 달아 칭량병에 넣고 따로 규정이 없는 한 그 층
의 높이가 5 mm 이하가 되도록 편 다음 그 질량을
정밀하게 단다. 이것을 건조기에 넣고 의약품각조에서
규정하는 조건으로 건조한다. 검체가 큰 덩어리일 때에
는 재빨리 갈아 지름 2 mm 이하로 하여 쓴다. 건조한
다음 건조기에서 칭량병을 꺼내어 그 질량을 정밀하게
단다. 가열하여 건조할 경우에는 의약품각조에서 규정
하는 온도의 ± 2 ℃에서 가열하여 건조하고 건조한
다음에는 데시케이터 (실리카겔) 속에서 방치하여 식
힌다.
의약품각조에서 규정하는 건조온도보다 낮은 온도에서
융해하는 검체는 융해온도보다 5 ~ 10 ℃ 낮은 온도
에서 1 ~ 2 시간 건조한 다음 의약품각조에서 규정하
는 조건으로 건조한다. 건조제는 의약품각조에서 규정
하는 것을 쓰며 때때로 바꾸어 준다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1126
4. 결정성시험법
결정성시험법은 편광현미경을 써서 검체의 결정성을
보는 시험법이다.
조 작 법 검체를 광유에 띄워 적당한 편광현미경으로
시험한다. 검체 소량에 유동파라핀 1 ~ 2 방울을 떨어
뜨리고 약간 흔들어 섞고 편광현미경으로 90°씩 회전
시켜 검경한다. 검체가 미세한 가루일 때는 유침법으로
검경한다. 검체가 결정일 때 복굴절과 소광현상을 나타
낸다.
5. 광유시험법
광유시험법은 주사제 및 점안제에 쓰이는 비수성용제
중의 광유를 시험하는 방법이다.
조 작 법 검체 10 mL를 100 mL 플라스크에 넣고 수
산화나트륨용액(1 → 6) 15 mL 및 에탄올 30 mL를
넣은 다음 플라스크 입구에 다리가 짧은 작은 깔때기
를 다리가 아래로 향하도록 놓고 때때로 흔들어 섞으
면서 수욕에서 맑아질 때까지 가열한다. 다음에 얕은
사기접시에 옮겨 수욕에서 가열하여 에탄올을 증발시
키고 잔류물에 물 100 mL를 넣어 수욕에서 가열할
때 액이 혼탁하지 않는다.
6. 굴절률측정법
굴절률측정법은 검체의 공기에 대한 굴절률을 측정하
는 방법이다. 광선이 어떤 매질로부터 다른 매질로 진행
할 때 일반적으로 그 경계면에서 진행방향이 달라진다.
이 현상을 굴절이라 한다.
광선이 등방성 (等方性)의 제 1 매질로부터 제 2 매질
로 들어갈 때 입사각 의 sin 값과 굴절각 의 sin 값과
의 비는 입사각에 관계없이 그 두개의 매질 사이에서는
일정하다. 이것을 제 2 매질의 제 1 매질에 대한 굴절률
또는 상대굴절률이라 하며 으로 나타낸다.
제 1 매질이 진공인 경우의 굴절률을 제 2 매질의 절
대굴절률이라 하며 N으로 나타낸다.
등방성 물질인 경우 파장, 온도 및 압력이 일정할 때
굴절률은 그 물질의 고유한 정수로서 물질의 순도시험
또는 균질한 두 물질의 혼합물의 조성결정 등에 쓰인다.
보통 온도는 20 ℃, 광선은 나트륨스펙트럼의 D선을
쓰며,
으로 나타낸다.
조 작 법 굴절률은 보통 압뻬굴절계로 의약품각조에서
규정하는 온도의 ± 0.2 ℃ 범위 내에서 측정한다. 압
뻬굴절계는 백색광을 써서 를 직접 읽을 수 있으며
측정할 수 있는 의 범위는 1.3 ~ 1.7이고 정밀도는
0.0002이다.
7. 금속성이물시험법
금속성이물시험법은 안연고제의 금속성이물을 시험하
는 방법이다.
조 작 법 이 제제 10 개를 취하여 될 수 있는 대로 청
결한 곳에서 내용량이 5 g 미만일 경우에는 될 수 있
는 대로 전체량을 완전히 꺼내고, 5 g 이상인 경우에
는 5 g을 달아 각각 지름 60 mm인 밑이 평평한 페트
리접시에 넣은 다음 뚜껑을 덮고 85 ~ 110 ℃에서 2
시간 가열하여 기제를 완전히 녹인다. 이것을 흔들리지
않게 조심하면서 실온에서 방치하여 굳힌다.
페트리접시를 뒤집어 접시바닥의 금속성이물을 마이크
로미터가 붙은 40 배 이상 배율의 현미경으로 관측한
다. 광원은 윗쪽에서 45°의 각도로 비추고 각각의 페
트리접시에 대하여 50 μm 이상의 금속성이물의 개수
를 센다.
이 때 그 합계는 50 개 이하이고 개개의 페트리접시는
8 개를 초과하는 것이 1 매 이하일 때 적합하다. 만일
적합하지 않을 때에는 다시 20 개를 가지고 같은 방법
으로 조작하여 시험하고 30 개에 대하여 50 μm 이
상의 금속성이물의 수의 합계가 150 개 이하이고 또
개개의 페트리접시는 8 개를 초과하는 것이 3 매 이하
일 때 적합하다.
다만 페트리접시는 기포, 흠 등이 없고 안쪽 면의 둘레
와 밑면의 각도가 될 수 있는 대로 직각인 것을 쓴다.
8. 기체크로마토그래프법
기체크로마토그래프법은 적당한 고정상을 써서 만든
칼럼에 검체혼합물을 주입하고 이동상으로 불활성기체
(운반기체)를 써서 고정상에 대한 유지력의 차를 이용하
여 각각의 성분으로 분리하여 분석하는 방법이다. 기체검
체 또는 기화할 수 있는 검체에 적용할 수 있으며 물질
의 확인, 순도시험, 정량 등에 쓴다. 칼럼에 주입된 혼합
물은 각 성분이 고유한 비율 로 이동상 및 고정상에 분
포한다.
고이동정상상에에존존재재하하는는양양
이 비율 , 이동상의 칼럼통과시간 t0 ( = 0인 물질
을 주입한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시간) 및
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1127
유지시간 (피검검체의 주입한 때부터 피검물질의 피
크정점까지의 시간)과의 사이에는 다음과 같은 관계가
있으므로 같은 조건인 경우 유지시간은 물질의 고유한
값이 된다.
장 치 보통 운반기체도입부, 유량제어장치, 검체도입
부, 칼럼, 칼럼항온조, 검출기 및 기록장치로 되어 있
고 필요하면 연소기체, 조연(助燃)기체 및 부가(付加)
기체 등의 도입장치, 유량제어장치, 헤드스페이스용검
체도입장치 등을 쓴다. 운반기체도입부 및 유량제어장
치는 운반기체를 일정한 유량으로 칼럼으로 보내는 것
으로 보통 압력조절밸브, 유량조절밸브, 압력계 등으로
구성된다. 검체도입장치는 일정량의 검체를 정확하고
재현성이 좋게 운반기체 유로 중에 도입하기 위한 장
치로 충전칼럼용과 모세관칼럼용이 있다. 또한 모세관
칼럼용검체도입장치에는 분할도입방식과 비분할도입방
식의 장치가 있다. 보통 칼럼은 충전칼럼 및 모세관칼
럼의 두 종류가 있다. 충전칼럼은 일정한 크기의 기체
크로마토그래프용충전제를 불활성인 금속, 유리 또는
합성수지의 관에 균일하게 충전한 것이다. 충전칼럼 중
안지름이 1 mm 이하의 것은 충전모세관칼럼 (마이크
로팩트칼럼)이라고 한다. 모세관칼럼은 불활성인 금속,
유리, 석영 또는 합성수지의 관 내면에 기체크로마토그
래프용 고정상을 유지시킨 중공구조이다. 칼럼항온조는
필요한 길이의 칼럼을 수용할 수 있는 용적으로 칼럼
온도를 일정하게 유지하기 위한 온도제어장치를 가지
고 있다. 검출기는 칼럼에서 분리된 성분을 검출하는
것으로 알칼리열이온화검출기, 염광광도검출기, 질량분
석계, 불꽃이온화검출기, 전자포획검출기, 열전도도검
출기 등이 있다. 기록장치는 검출기에 의하여 얻어진
신호의 강도를 기록하는 것이다.
조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 장
치를 미리 조정한 다음 의약품각조에서 규정하는 조작
조건의 검출기, 칼럼 및 운반기체를 써서 운반기체를
일정한 유량으로 흐르게 하고 칼럼을 규정하는 온도로
약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만들어 검량
선을 작성할 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어
피검물질의 피크면적 또는 피크높이을 구하고 검량선
을 써서 피검물질의 양을 구한다. 의약품각조에서는 보
통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한 개
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1128
의 표준액 및 이 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액
을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입
한 다음 같은 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라
시험하여 피검물질의 양을 구한다. 이 방법은 모든 측
정조작을 엄밀하게 일정한 조건으로 하여 시험한다. 보
통 미리 표준액의 규정하는 양을 반복 주입하여 얻은
각각의 크로마토그램으로부터 표준피검물질의 피크면
적 또는 피크높이를 구하여 그 상대표준편차 (변동계
수)로 재현성을 확인한다.
3) 표준첨가법 4 개 이상의 일정한 양의 검액을 정확
하게 취한다. 이 중 1 개를 제외한 나머지 검액에 피
검물질의 표준액을 단계적 농도가 되도록 정확하게 넣
는다. 이 액 및 먼저 제외한 1 개의 액을 각각 정확하
게 일정량이 되도록 희석하여 각각 검액으로 한다. 이
액 일정량씩을 정확히 재현성있게 주입하여 얻어진 크
로마토그램에서 각각의 피크면적을 구한다. 각각의 검
액에 넣은 피검물질의 농도로부터 표준액 첨가에 의한
피검물질의 증가량을 구하여 가로축으로 하고 피크면
적을 세로축으로 하여 관계선을 작성한다. 관계선의 가
로축과의 교점과 원점 사이의 거리로부터 피검물질의
양을 구한다. 보통 미리 표준액의 규정하는 양을 반복
주입하여 얻은 각각의 크로마토그램으로부터 표준피검
물질의 피크면적을 구하여 그 상대표준편차 (변동계
수)로 재현성을 확인한다. 또한 이 방법은 절대검량선
법으로 피검물질의 검량선을 작성하였을 때 검량선이
원점을 지나는 직선일 때 적용할 수 있다. 또 모든 측
정조작을 엄밀하게 일정한 조건으로 하여 시험한다.
피크측정법 보통 다음 방법을 쓴다.
1) 피크높이측정법 가) 피크높이법 피크의 정점에서
기록지의 가로축으로 내린 수직선과 피크의 양끝을 연
결하는 접선 (기선)과의 교점으로부터 정점까지의 길
이를 측정한다.
나) 자동피크높이법 검출기로부터의 신호를 데이터처
리장치를 써서 피크높이를 측정한다.
2) 피크면적측정법 가) 반치폭법 피크높이의 1/2 위
치에서의 피크폭에 피크높이를 곱한다.
물 1000 mL
모든성분을 넣어 가열하여 녹이고 121 ℃에서 15 ~
20 분간 고압증기멸균한 다음 pH가 5.6 ~ 5.8 이 되
도록 조정한다. 쓰기 직전에 배지 1 L 당 벤질페니실
린칼륨 0.10 g과 테트라사이클린 0.10 g을 멸균용액
으로서 넣거나 배지 1000 mL 당 클로람페니콜 50
mg을 넣는다.
ⅵ) 유당액체배지 (Lactose broth)
육엑스 3.0 g
젤라틴제 펩톤 5.0 g
유당일수화물 5.0 g
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 섞고 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
압증기멸균한 다음 pH가 6.9 ~ 7.1이 되도록 조정하
고 될 수 있는 대로 빨리 식힌다.
ⅶ) 맥콘키한천배지 (MacConkey agar)
젤라틴제 펩톤 17.0 g
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1137
카제인제 펩톤 1.5 g
육제 펩톤 1.5 g
유당일수화물 10.0 g
데옥시콜린산나트륨 1.5 g
염화나트륨 5.0 g
한천 13.5 g
뉴트럴레드 30 mg
크리스탈바이올렛 1.0 mg
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 섞고 1 분간 끓이고 121 ℃에서 15
~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH가 6.9 ~ 7.3이
되도록 조정한다.
ⅷ) 에오신메틸렌블루한천배지 (EMB agar)
젤라틴제 펩톤 10.0 g
인산일수소칼륨 2.0 g
유당 10.0 g
한천 15.0 g
에오신 Y 0.40 g
메틸렌블루 65 mg
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 섞고 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
압증기멸균한 다음 pH가 6.9 ~ 7.3이 되도록 조정한
다.
ⅸ) 셀레나이트·시스틴액체배지 (Selenite cystine
broth)
젤라틴제 펩톤 5.0 g
유당일수화물 4.0 g
인산삼나트륨십이수화물 10.0 g
아셀렌산나트륨 4.0 g
L-시스틴 10 mg
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 가열하여 녹인 다음 pH가 6.8 ~
7.2가 되도록 조정하며 멸균하지 않는다.
ⅹ) 테트라티오네이트액체배지 (Tetrathionate broth)
카제인제 펩톤 2.5 g
육제 펩톤 2.5 g
데옥시콜린산나트륨 1.0 g
탄산칼륨 10.0 g
티오황산나트륨 30.0 g
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 끓인다. 쓸 때 물 20 mL에 요오드
화칼륨 5 g 및 요오드 6 g을 넣어 녹이고 멸균한 브
릴리안트그린용액(1 → 1000) 10 mL를 넣어 섞는다.
배지에 열을 가하지 않는다.
ⅺ) 라파포트액체배지 (Rappaport broth)
대두제 펩톤 5.0 g
염화나트륨 8.0 g
인산이수소칼륨 1.6 g
말라키트그린숙신산염 0.12 g
염화마그네슘육수화물 40.0 g
물 1000 mL
말라키트그린숙신산염과 염화마그네슘육수화물 및 나
머지 성분을 각기 따로 물에 녹여 121 ℃에서 15 ~
20 분간 고압증기멸균한 다음 섞어서 pH가 5.4 ~
5.8이 되도록 조정한다.
ⅻ) 브릴리안트그린한천배지 (Brilliant green agar)
육제 및 카제인제 펩톤 10.0 g
효모엑스 3.0 g
염화나트륨 5.0 g
유당 10.0 g
백당 10.0 g
페놀렛 80 mg
브릴리안트그린 12.5 mg
한천 20.0 g
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 섞고 1 분간 끓이고 쓸 때 121 ℃
에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한다. 멸균한 다음
pH가 6.7 ~ 7.1이 되도록 조정하고 약 50 ℃로 식혀
서 페트리접시에 분주한다.
xiii) 엑스엘디한천배지 (자일로스라이신데옥시콜린산
한천배지, XLD agar)
D-자일로스 3.5 g
염산 L-라이신 5.0 g
유당 7.5 g
백당 7.5 g
염화나트륨 5.0 g
효모엑스 3.0 g
페놀레드 80.0 mg
데옥시콜린산나트륨 2.5 g
티오황산나트륨오수화물 6.8 g
시트르산암모늄철 0.8 g
한천 13.5 g
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 가열하여 녹이고 pH가 7.2 ~ 7.6이
되도록 조정하며 고압증기멸균하지 않는다. 지나친 가
열은 피한다. 끓인 다음 약 50 ℃로 식혀 페트리접시
에 분주한다.
xiv) 아황산비스무트한천배지 (Bithmuth sulfite
agar)
육엑스 5.0 g
카제인제 펩톤 5.0 g
육제 펩톤 5.0 g
포도당 5.0 g
인산나트륨 4.0 g
황산철(II)칠수화물 0.3 g
아황산비스무트지시약 8.0 g
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1138
브릴리안트그린 25 mg
한천 20.0 g
물 1000 mL
모든 성분을 넣어 가열하여 녹이고 pH가 7.4 ~ 7.8이
되도록 조정하며 고압증기멸균하지 않는다. 지나친 가
열은 피한다. 끓인 다음 약 50 ℃로 식혀 페트리접시
에 분주한다.
xv) 티에스아이한천배지 (트리플슈가철한천배지, TSI
agar)
카제인제 펩톤 10.0 g
육제 펩톤 10.0 g
유당 10.0 g
백당 10.0 g
포도당 1.0 g
황산암모늄철(II)육수화물 0.20 g
염화나트륨 5.0 g
티오황산나트륨 0.20 g
페놀레드 25 mg
한천 13.0 g
물 1000 mL
모든 성분을 섞어 가열하여 녹이고 작은 시험관에 분
주하여 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다
음 pH가 7.1 ~ 7.5로 조정하여 사면한천배지로 쓴다.
다만 위의 성분에 육엑스와 효모엑스 3 g을 함유한 것
이나 황산암모늄철(II)육수화물 대신 시트르산암모늄철
(III)을 함유하는 것을 쓸 수 있다.
xvi) 세트리미드한천배지 (Cetrimide agar)
젤라틴제 펩톤 20.0 g
염화마그네슘육수화물 3.0 g
황산칼륨 10.0 g
세트리미드 0.30 g
글리세린 10 mL
한천 13.6 g
물 1000 mL
모든 성분을 물에 녹인 다음 글리세린을 넣는다. 때때
로 세게 흔들어 섞으면서 가열하고 1 분간 끓인다.
121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH
가 7.0 ~ 7.4가 되도록 조정한다.
xvii) 엔에이씨한천배지 (NAC agar)
펩톤 20.0 g
인산수소이칼륨 0.3 g
황산마그네슘칠수화물 0.2 g
세트리미드 0.2 g
날리딕산 15 mg
한천 15.0 g
물 1000 mL
최종 pH는 7.2 ~ 7.6이며 멸균하지 않고 가열하여 녹
인다.
xviii) 플루오레세인검출용녹농균한천배지
(Fluorescein agar)
카제인제펩톤 10.0 g
육제펩톤 10.0 g
인산수소이칼륨 1.5 g
황산마그네슘칠수화물 1.5 g
글리세린 10 mL
한천 15.0 g
물 1000 mL
모든 성분을 물에 녹인 다음 글리세린을 넣는다. 때때
로 세게 흔들어 섞으면서 가열하고 1 분간 끓인다.
121℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH가
7.0 ~ 7.4가 되도록 조정한다.
xix) 피오시아닌검출용녹농균한천배지 (Pseudomonas
Agar Midium for Detection of Pyocyanin)
젤라틴제펩톤 20.0 g
염화마그네슘육수화물 3.0 g
황산칼륨 10.0 g
글리세린 10 mL
한천 15.0 g
물 1000 mL
모든 성분을 물에 녹인 다음 글리세린을 넣는다. 때때
로 세게 흔들어 섞으면서 가열하고 1 분간 끓인다.
121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH
가 7.0 ~ 7.4가 되도록 조정한다.
xx) 보겔·존슨한천배지 (Vogel·Johnson agar)
카제인제 펩톤 10.0 g
효모엑스 5.0 g
도포한다. 바람에 말린 다음 105 ~ 120 ℃ 사이의 일
정한 온도에서 30 ~ 60 분간 가열건조하여 박층판을
만든다. 유리판 대신 적당한 플라스틱판을 쓸 수 있다.
박층판은 습기를 피하여 보존한다.
조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.
박층판의 아래끝에서 약 20 mm 높이의 위치를 원선
으로 하고 좌우 양측에서 적어도 10 mm를 띄어서 원
선 위에 의약품각조에서 규정하는 양의 검액 및 표준
액을 마이크로피펫 등을 써서 약 10 mm 이상의 적당
한 간격으로 지름 2 ~ 6 mm의 원형상으로 점적하고
바람에 말린다. 다음에 따로 규정이 없는 한 미리 전개
조의 안쪽 벽을 따라 여지를 두르고 여지를 전개용매
로 적시고 다시 전개용매를 약 10 mm의 깊이로 넣어
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1140
전개조를 밀폐하여 상온에서 약 1 시간 방치하고 여기
에 박층판을 기벽에 닿지 않도록 넣고 전개조를 밀폐
하여 상온에서 전개한다. 전개용매의 선단이 원선으로
부터 의약품각조에서 규정하는 거리까지 전개하였을
때 박층판을 꺼내어 곧 용매의 선단 위치를 표시하고
바람에 말린 다음 의약품각조에서 규정하는 방법에 따
라 검액 및 표준액의 각 반점의 Rf 값, 색 등을 비교한
다. 다음 식에 따라 Rf 값을 구한다.
원원선선에에서서반용점매의선중단심까까지지의의거거리리
6) 용혈성시험 4)의 검액 10 mL에 토끼 탈섬유혈 (脫
纖維血) 0.1 mL를 넣고 37 ℃에서 24 시간 방치할
때 용혈이 나타나지 않는다. 따로 대조로서 공시험액
10 mL를 가지고 같은 방법으로 시험한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1163
28. 알코올수측정법
알코올수라 함은 틴크제 등 에탄올을 함유한 제제에
대하여 다음 방법으로 측정할 때 15 ℃에서 검체 10
mL로부터 얻은 에탄올층의 양 (mL)을 말한다.
제 1 법 증류법 15 ℃에서 검체 10 mL를 취하여 다음
방법으로 증류하여 얻은 15 ℃에서의 에탄올층의 양
(mL)을 측정하여 알코올수로 하는 방법이다.
1) 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다. 전체를 경질유
리로 만들며 접속부분은 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있다.
2) 알칼리성페놀프탈레인시액 페놀프탈레인 1 g에
수산화나트륨시액 7 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL
로 한다.
3) 조작법 검체 10 mL를 15 ± 2 ℃에서 정확하게
취하여 증류플라스크 A에 넣고 물 5 mL 및 비등석을
넣은 다음 에탄올분을 조심하여 증류하고 유액을 마개
가 달린 메스실린더 D에 받는다. 검체의 에탄올 함량
에 따라 대략 다음 표의 유액의 양 (mL)을 얻을 때까
지 증류한다. 증류할 때 심하게 거품이 날 때에는 인산
또는 황산을 넣어 강산성으로 하거나 파라핀, 밀납 또
는 실리콘수지를 조금 넣고 증류한다. 검체가 글리세
린, 요오드, 휘발성물질 등을 함유하는 경우 증류하기
전에 다음 조작을 한다.
가) 글리세린 증류플라스크의 잔류물이 적어도 50 %
의 수분을 함유하도록 적당량의 물을 넣는다.
29. 암모늄시험법
암모늄시험법은 의약품 중에 혼재하는 암모늄염의 한
도시험이다.
의약품각조에서는 암모늄 (NH4+로서)의 한도를 %로
( )안에 나타낸다.
은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.
L: 감압증류플라스크 (200 mL) Q: 냉각수
M: 수기 (플라스크 200 mL) R: 유리콕
N: 수목 S: 나사콕부고무관
O: 온도계 T: 돌비방지용유라관
P: 깔대기
그림 2. 암모늄시험용감압증류장치
30. 액체크로마토그래프법
액체크로마토그래프법은 적당한 고정상을 써서 만든
칼럼에 검체혼합물을 주입하고 이동상으로 액체를 써서
고정상에 대한 유지력의 차를 이용하여 각각의 성분으로
분리하여 분석하는 방법이다. 액상검체 또는 용액으로 만
들 수 있는 검체에 적용할 수 있으며, 물질의 확인, 순도
시험, 정량 등에 쓴다. 칼럼에 주입된 혼합물은 각 성분
이 고유한 비율 로 이동상 및 고정상에 분포한다.
고이동정상상에에 존존재재하하는는 양양
이 비율 는 액체크로마토그래프법에서는 질량분포비
로 부른다. 이 비율 , 이동상의 칼럼통과시간 t0 ( =
0인 물질을 주입한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시
간) 및 유지시간 (피검검체를 주입한 때부터 피검물
질의 피크정점까지의 시간)과의 사이에는 다음과 같은
관계가 있으므로 같은 조건인 경우 유지시간은 물질의
고유한 값이 된다.
장 치 보통 이동상송액용펌프, 검체도입장치, 칼럼,
검출기 및 기록장치로 되어 있다. 필요하면 이동상조성
제어장치, 칼럼항온조, 반응시약송액용펌프, 화학반응
조 등을 쓴다. 펌프는 칼럼 및 연결튜브로 이동상 및
반응시약을 일정한 유량으로 보낼 수 있는 것도 있다.
검체도입장치는 일정한 양의 검체를 정확하고 재현성
엔도톡신시험은 겔화법, 비탁법 또는 비색법에 따라 시
험한다. 다만 그 결과에 있어 의심이 나는 경우에는 따로
규정이 없는 한 겔화법에 따라 최종 판정한다.
이 시험은 엔도톡신에 의한 오염을 피하여 시험한다.
기 구 시험에 쓰는 모든 유리제 및 기타 내열성 기
구는 유효한 방법으로 건열처리한다. 보통 250 ℃에서
적어도 30분간 건열처리한다. 마이크로플레이트, 마이
크로피펫용팁 등의 플라스틱제품을 쓰는 경우에는 엔
도톡신이 검출되지 않고 이 시험법에 대하여 간섭이
없는 것이 확인된 것을 쓴다.
엔도톡신표준원액의 조제 엔도톡신10000 표준품 또는
엔도톡신100 표준품을 엔도톡신시험용 물로 녹여 엔
도톡신표준원액을 만든다. 엔도톡신단위는 EU로 표시
하고 1 EU는 1 엔도톡신국제단위 (IU)와 같다.
엔도톡신표준액의 조제 엔도톡신표준원액을 충분히 흔
들어 섞은 다음 엔도톡신시험용물로 희석하여 엔도톡
신표준액을 만든다. 엔도톡신표준액은 엔도톡신이 용기
에 흡착되는 것을 피하기 위하여 될 수 있는 대로 빨
리 쓴다.
검액의 조제 따로 규정이 없는 한 의약품을 엔도톡신시
험용물로 녹이거나 희석하여 검액을 만든다. 의약품 용
기 시험에 따로 규정하는 방법에 따라 검액을 만든다.
보통 검액의 pH는 6.0 ~ 8.0 범위에 있으면 된다. 검
액에 라이세이트 시액을 섞었을 때의 pH가 라이세이
트 시액에 표시된 pH를 벗어나는 경우에는 pH 조정이
필요할 수도 있다. pH 조정에 쓰는 시액 또는 용액은
엔도톡신시험용물을 써서 만들고 엔도톡신이 검출되지
않는 용기에 보존한다.
최대유효희석배수 최대유효희석배수란 검액 중에 반응
간섭인자가 존재하여 이를 희석으로 없애고자 할 때
허용되는 검액의 최대희석배수이다.
최대유효희석배수는 다음 식으로 구한다.
최대유효희석배수
엔도톡신규격값 검액의 농도
엔도톡신규격값 주사제의 엔도톡신규격값은 투여량에
근거하여 규정하며 K/M과 같다. 다만 K는 체중 1 kg
당 발열을 일으키는 엔도톡신의 양 (EU/kg)이고, M은
체중 1 kg 당 1시간 이내에 투여하는 주사제의 최대
량이다.
검액의 농도 단위는 엔도톡신규격값이 질량 당
(EU/mg)으로 규정하는 경우에는 mg/mL, 당량 당
(EU/mEq)으로 규정하는 경우에는 mEq/mL, 생물학
적단위 당 (EU/단위)으로 규정하는 경우에는 단위
/mL, 용량 당 (EU/mL)으로 규정하는 경우에는
mL/mL이다.
λ 겔화법인 경우 라이세이트 시약의 표시감도
(EU/mL)이고 비탁법 또는 비색법에서는 검량선의 최
소엔도톡신농도 (EU/mL)이다.
겔 화 법 겔화법은 존재하는 엔도톡신에 의해 라이세이
트시액이 응고반응을 일으키는 것에 기초하여 엔도톡
신을 검출 또는 정량하는 방법이다. 시험법의 정밀도
및 유효성을 보증하기 위하여 예비시험으로 라이세이
트 시약의 표시감도확인시험 및 반응간섭인자시험을
한다.
1) 예비시험 가) 라이세이트 시약의 표시감도확인시
험 라이세이트 시약의 표시감도는 라이세이트시약에
규정하는 조건에서 라이세이트시액의 응고에 필요한
최소 엔도톡신농도이다. 라이세이트시약은 각 로트에
대하여 쓰기 전에 그 표시감도 를 확인한다. 이 시험
은 시험결과에 영향을 줄 가능성이 예상되는 시험조건
의 변경이 있을 때에도 한다.
라이세이트시약의 표시감도는 다음 방법에 따라 확인
한다.
엔도톡신표준원액을 엔도톡신시험용물로 희석하여 2
, 1 , 0.5 및 0.25 의 4 가지 농도의 엔도톡신표
준액을 만든다. 라이세이트시약을 엔도톡신시험용물 또
는 적당한 완충액으로 녹여 라이세이트시액으로 한다.
라이세이트시액 일정량, 보통 0.10 mL 및 이와 같은
양의 엔도톡신표준액을 시험관에 취하여 섞는다. 1 회
시험용의 동결건조 라이세이트시약을 쓰는 경우는 그
용기에 엔도톡신표준액을 직접 넣어 라이세이트시약을
녹인다. 이들 시험관 또는 용기를 보통 37 ± 1 ℃로
유지하고 진동을 피하여 60 ± 2 분간 가만히 방치한
다음 약 180°로 가만히 돌려 내용물을 관찰한다. 흘
러내리지 않는 견고한 겔이 형성되어 있을 때 양성으
로 한다. 겔이 형성되지 않거나 형성된 겔이 흘러내릴
때 음성으로 한다.
희석하여 만든 4가지 농도의 엔도톡신표준액을 1 조로
하여 4 회 시험한다.
매 회 시험에서 농도 0.25 의 엔도톡신표준액이 모
두 음성을 나타내지 않을 때는 시험은 무효이다. 시험
이 무효로 되었을 때는 시험조건을 정비하여 재시험을
한다.
매 회 시험에서 양성을 나타내는 최소엔도톡신농도를
종말점농도로 하고 다음 식으로 기하평균 종말점농도
를 구한다.
기하평균 종말점농도 antilog(Σe/f)
Σe : 각 회의 종말점농도의 대수 변환값 e 의 합계
f : 시험 회수
기하평균 종말점농도가 0.5 ~ 2.0 의 범위에 있을
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1168
때 라이세이트시약의 표시감도는 확인된 것이다.
나) 반응간섭인자시험 이 시험은 검액에 대하여 반응
을 촉진 또는 저해하는 인자의 유무를 조사하는 시험
이다. 표 1에 따라 검액을 써서 A 및 B 액을 만들고
엔도톡신시험용물을 써서 C 및 D액을 만든다. 이들 액
을 가지고 A 및 B 액은 4 회, C 및 D 액은 2 회 시
험한다. 반응온도, 반응시간 및 겔화 판정은 1) 예비시
험 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험에 따른다.
B 액 및 C 액의 기하평균종말점농도는 1) 예비시험
가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험의 계산식으로
구한다. 이 시험은 시험조건이 변경되어 시험결과에 영
향을 미칠 가능성이 예상될 때에도 한다. A 및 D 액
모두 음성을 나타내고 C 액의 시험결과로 라이세이트
시약의 표시감도가 확인될 때 반응간섭인자시험은 유
효한 것으로 한다. B 액에 있어서 기하평균종말점농도
가 0.5 ~ 2.0 의 범위에 있을 때 검액에 반응간섭인
자가 존재하지 않는 것으로 판정하고 검액은 반응간섭
인자시험에 적합하다. 기하평균종말점농도가 이 범위에
들지 않을 때 검액에 반응간섭인자가 존재한다. 검액에
반응간섭작용이 인정되면 최대유효희석배수를 넘지 않
는 범위에서 검액을 희석하여 다시 시험한다. 또 검액
의 반응간섭작용을 없애기 위하여 검액 또는 희석한
검액을 여과하거나 반응간섭인자의 중화, 투석, 가열처
리 등을 할 수 있다.
A 0 / 검액 - - - 4
B 2 / 검액 검액
1
2
4
8
2
1
0.5
0.25
4
C
2 /
엔도톡신시험용물
엔도
톡신
시험
용물
1
2
4
8
2
1
0.5
0.25
2
D
0 /
엔도톡신시험용물
- - - 2
농도
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1170
엔도톡신의 회수율이 규정하는 범위에 들지 않을 때
검액은 반응간섭작용을 나타낸다. 검액에서 반응간섭작
용이 인정되면 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에
서 검액을 다시 희석하여 시험한다. 또 검액 또는 최대
유효희석배수를 넘지 않는 범위로 희석한 검액에서 반
응간섭인자를 제거하기 위하여 여과, 반응간섭인자의
중화, 투석, 가열처리 등을 할 수 있다.
4) 정 량 가) 조작법 표 4에 따라 A, B, C 및 D
액을 만들어 3) 예비시험 나) 반응간섭인자시험에 따
라 조작한다.
나) 엔도톡신 농도의 산출 C 액으로 작성한 검량선에
서 A 액의 엔도톡신 농도를 산출한다. 다만 다음 모든
조건에 적합하지 않을 때 시험은 무효이다.
조건 1 C 액으로 작성한 검량선의 상관계수의 절
대값은 0.980 이상이다.
조건 2 B 액으로 측정한 엔도톡신 농도와 A 액으
로 측정한 엔도톡신 농도의 차이를 기초로 하여 B 액
에 첨가한 엔도톡신의 농도에 대한 엔도톡신의 회수율
을 계산할 때 회수율은 50 ~ 200 %의 범위에 있다.
조건 3 D 액의 결과가 라이세이트 시약에 설정하
는 공시험의 한도값을 넘지 않거나 또는 엔도톡신의
검출한계 미만이다.
다) 판정 A 액의 엔도톡신 농도를 기초로 하여 검체
의 엔도톡신 농도 (EU/mL, EU/mg, EU/mEq 또는
EU/단위)가 의약품각조에서 규정하는 엔도톡신 기준
을 만족할 때 적합하다.
32. 열분석법
열분석법은 물질의 온도를 일정한 온도프로그램에 따
라 변화시키면서 그 물리적 성질을 온도 또는 시간의 함
수로 측정하는 모든 분석법이다.
여러 가지 물리적 성질 중 결정 등의 고체와 액체 사
이의 상전이 (융해, 응고) 또는 다형전이 등의 상변화,
열분해 또는 화학반응 등에 수반하는 발열 또는 흡열의
열적 거동을 온도변화로 측정하는 방법을 시차열분석법
(differential thermal analysis, DTA), 또는 시차주사
열량측정법 (differential scanning calorimetry, DSC)
이라 한다. DTA는 검체의 열적거동을 온도변화로 검출
하는 방법이며 DSC는 열량(엔탈피)변화로 검출하는 방
법이다. 또한 검체의 온도변화에 수반하여 탈수, 흡착 또
는 탈리, 산화 등에 의한 질량변화를 측정하는 방법을 열
질량측정법 (thermogravimetry, TG)이라고 한다.
이 방법들 중 열질량측정법은 건조감량시험법 또는 수
분정량법으로 쓸 수 있다. 다만 수분정량법으로 쓰는 경
우에는 물 이외에 휘발성 성분이 없음을 확인한다.
제 1 법 시차열분석법 또는 시차주사열량분석법
장 치 시차열분석법 또는 시차주사열량측정법 장치
는 보통 가열로, 온도제어부, 검출부, 분위기조절부 및
표시기록부로 구성된다.
가) 시차열분석법 이 방법은 가열로 속에 놓은 검체
와 기준물질을 일정한 속도로 가열 또는 냉각하는 장
치 및 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를 열전대
등을 써서 시간 또는 온도에 대하여 연속적으로 측정
하여 기록하는 장치로 구성된 기기를 쓴다. 기준물질로
서는 보통 열분석용 α-알루미나를 쓴다.
나) 시차주사열량분석법 측정원리가 다른 다음 두 가
지가 있다.
① 입력보상시차주사열량측정 (입력보상 DSC) 검체
와 기준물질을 가열로 속에 놓고 일정한 속도로 가열
또는 냉각하여 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를
백금저항온도계 등으로 검출하고 그 온도차를 0으로
유지하도록 보상회로를 작동시킨다. 양자에 가하여진
단위시간당 열에너지의 입력차를 시간 또는 온도에 대
하여 연속적으로 측정하여 기록할 수 있도록 한 장치
로 되어 있다.
② 열유속 (熱流束)시차주사열량측정 (열유속 DSC)
검체와 기준물질을 가열로 속에 놓고 일정한 속도로
가열할 때 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를 열
유속의 차로서 검출하여 DSC 신호로서 기록한다. 열
유속 DSC에서는 검체와 열원 간의 열유속이 검체와
열원의 온도차에 비례하도록 열전도체를 쓴다. 또 기준
물질과 열원 간에도 같은 방법으로 DSC 신호를 기록
한다. 입력보상 DSC나 열유속 DSC 모두 기준물질로
보통 열분석용 α-알루미나를 쓰지만 빈 용기를 기준
으로 쓰는 경우도 있다.
조작법 검체 및 기준물질을 검체용기에 채운 다음 일
정한 온도제어프로그램에 따라 가열로를 가열 또는 냉
각하여 이 과정에서 검체와 기준물질 간에 발생하는
온도차이 (DTA) 또는 열량변화 (DSC)를 연속적으로
측정하여 기록한다. 각 장치에서 지시된 방법과 순서에
따라 자료를 처리하고 장치를 취급한다.
미리 융해 또는 다형전이 등의 물리적 변화가 일어나
는 온도범위를 알고 또한 예상외의 열적 변화가 일어
나지 않는 것을 확인하기 위해 넓은 온도범위 (실온 ~
분해시작온도)를 빠른 가열속도 (10 ~ 20 ℃/분)로
주사하여 예비시험하고 측정온도 범위를 정한다. 이렇
게 정해진 온도범위에서 약 2 ℃/분의 속도로 가열하
여 시험한다. 다만 유리전이 등 매우 작은 열변화만 관
찰되는 경우에는 물리적 변화를 관찰하는데 적절한 가
열속도를 정할 수 있다. 얻어진 DTA 곡선 또는 DSC
곡선의 발열 또는 흡열 피크를 해석하여 융점 또는 다
형전이 등 물리적 변화에 따른 열량의 변화량 및 온도
(시작온도, 피크온도, 종료온도 등)를 구한다.
장치의 보정 가) 온도보정 DTA 또는 DSC에서 장
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1171
치의 온도보정은 순도가 높은 금속이나 유기물질의 융
점 또는 무기염류나 산화물의 결정전이점 등으로 보정
한다. 보통 열분석용인듐, 열분석용석의 융점 등을 쓴
다.
나) 열량보정 검체의 온도변화에 따른 열량의 출입
(엔탈피 변화)을 바르게 평가하기 위하여 열량표준물
질을 써서 장치를 보정하여 둘 필요가 있다. 열량표준
물질로서는 온도보정에서와 마찬가지로 순도가 높은
금속이나 유기물의 융해열 또는 무기염류의 결정전이
열 등으로 장치의 열량을 보정한다. 보통 열분석용인
듐, 열분석용석의 융해열 등을 쓴다.
조작조건의 기재사항 DTA 또는 DSC를 측정할 때
검체량, 검체용기의 개폐의 구별, 가열 또는 냉각속도,
측정온도범위 및 환경기체의 종류와 유량 등의 측정조
건을 기록한다.
제 2 법 열질량측정법 (TG)
장 치 TG 장치의 구성은 기본적으로 DTA 또는
DSC 장치와 같다. 다만 검출부는 보통 현수형, 접시
형, 수평형 등의 열천칭을 쓴다. 검체를 열천칭의 일정
한 위치에 놓고 일정한 온도제어프로그램에 따라 가열
하면서 온도 또는 시간에 대한 질량의 변화를 연속적
으로 측정하여 기록할 수 있도록 되어 있다.
조작법 검체를 검체용기에 채워 열천칭의 일정한 위
치에 놓은 다음 일정한 온도제어프로그램에 따라 가열
로를 가열하여 그 온도변화의 과정에서 생긴 검체의
질량변화를 연속적으로 측정하여 기록한다. 자료 처리
및 장치의 취급은 각 장치에서 지시한 방법과 순서에
따른다.
건조감량시험법 및 수분정량법의 별법으로 TG를 쓰는
경우 실온부터 측정을 시작하여 건조 또는 수분의 휘
산에 의한 질량변화가 더 이상 없을 때까지의 온도를
측정범위로 한다. 보통 5 ℃/분을 표준적인 속도로하여
직선적으로 가열하지만 검체 및 측정온도범위의 넓이
에 따라 적절히 그 속도를 변경할 수 있다. 또한 측정
중 검체로부터 발생하는 물 기타 휘발성 성분을 신속
히 제거하고 또는 검체의 산화 등에 의한 화학반응을
방지하기 위하여 보통 건조 공기 또는 건조 질소를 일
정한 유량으로 가열로 중에 흘려준다. 얻어진 TG 곡
선의 질량-온도 또는 질량-시간곡선을 해석하여 건조
에 따른 질량변화의 절대값 또는 채취량에 대한 상대
값 (%)을 구한다.
산화 또는 분해반응에 따른 질량변화를 구하고자 하는
경우에는 반응의 시작과 종료 후에 있어서 안정된 기
선이 얻어지는 온도범위를 별도로 정하여 이하 건조감
량을 측정하는 방법과 같은 방법으로 조작한다.
장치의 보정 가) 온도보정 TG 장치의 온도보정은
열분석용니켈 등의 큐리온도(Curie temperature)를
써서 보정을 한다. 다만 DSC 또는 DTA와 동시에 측
정할 수 있는 TG에서는 제 1 법과 같은 온도보정을
하면 따로 TG 장치를 위한 온도보정을 할 필요는 없
다.
나) 눈금의 보정과 확인 TG에서는 측정하고자 하는
질량의 계량범위에 따라 화학천칭용 또는 세미미크로
화학천칭용 분동을 써서 눈금을 보정하며 이것을 1 차
보정이라고 한다. 이 1 차 보정은 상온상압에서 하며
장치를 설치 또는 정기점검할 때 한다.
검체를 측정할 때는 측정상태에서의 환경기체에 의한
부력 및 대류 등이 질량측정에 미치는 영향을 제거하
기 위해 옥살산칼슘일수화물표준품을 써서 눈금을 보
정하거나 확인하며 이것을 2 차 보정이라 한다. 2 차
보정에서는 다음 표준측정조건 또는 따로 정한 측정조
건으로 옥살산칼슘일수화물표준품의 수분을 측정할 때
측정값과 표준품의 수분값 (보증수분값)의 편차가 0.3
% 미만일 때 장치가 정상적으로 작동하는 것으로 본
다. 측정값과 표준품의 수분값의 편차가 0.3 % 이상일
때 표준품의 수분값을 기준으로 하여 눈금을 보정한다.
표준측정조건
옥살산칼슘일수화물표준품의 양 : 10 mg
가열속도 : 5 ℃/분
온도범위 : 실온 ~ 250 ℃
환경기체 : 건조 질소 또는 건조 공기
환경기체의 유량 : 현수형 또는 접시형 천칭에서는 40
mL/분, 수평형 천칭에서는 100 mL/분
조작조건의 기재사항 검체량, 가열속도, 측정온도범
위, 환경기체의 종류와 유량 등의 측정조건을 기록한
다.
33. 염화물시험법
염화물시험법은 의약품 중에 혼재하는 염화물의 한도
시험이다.
의약품각조에서는 염화물 (Cl로서)의 한도를 %로 ( )
안에 나타낸다.
조 작 법 따로 규정이 없는 한 의약품각조에서 규정하
는 양의 검체를 네슬러관에 넣고 물 적당량을 넣어 녹
여 40 mL로 한다. 여기에 묽은질산 6 mL 및 물을 넣
어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 의약품각조에
서 규정하는 양의 0.01 mol/L 염산을 취하여 묽은질
산 6 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 비교액으로 한
다. 이 경우 검액이 맑지 않을 때에는 두 액을 같은 조
건으로 여과한다.
검액 및 비교액에 질산은시액 1 mL 씩을 넣어 섞고
직사광선을 피하여 5 분간 방치한 다음 검정색의 배경
을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 혼탁을
비교한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1172
검액이 나타내는 혼탁은 비교액이 나타내는 혼탁보다
진하지 않다.
34. 용출시험법
용출시험법은 경구제제에 대하여 용출시험규격에 적합
하다는 것을 판정하기 위하여 시험하는 것이며 동시에
현저한 생물학적비동등성의 방지를 목적으로 한다. 이 시
험의 검체는 최소투여량에 상당하는 것으로 하며, 별도
규정이 없는 한 정제는 1 정, 캡슐제는 1 캡슐, 기타제
제에서는 규정된 양을 의미한다.
장 치 1) 제 1 법 (회전검체통법, 장치 1) 장치는
뚜껑이 있는 유리 또는 투명한 화학적으로 불활성인
재질1) 의 용기, 모터, 회전축 및 원통형의 검체통으로
되어 있다. 용기는 적당한 크기의 항온수조에 설치하거
나 항온덮개(자케트) 등에 넣고 가온한다. 항온수조 또
는 항온덮개는 시험할 때 용기안의 온도가 37 ± 0.5
℃ 가 되도록 하고 또한 항온수조 안의 액체가 부드럽
게 움직이도록 조정한다. 교반부의 부드러운 회전 외에
장치가 설치된 주변 환경과 장치에 기인하는 요동이나
진동이 생기지 않도록 한다. 조작 중에는 검체 및 교반
상태를 관찰할 수 있도록 한다. 용기는 아래부위가 반
원구인 원통형으로 내용량 1 L, 높이 160 ∼ 210
mm, 안지름 98 ∼ 106 mm 이며 용기의 상부에는
가장자리가 튀어나와 있다. 시험액의 증발을 방지하기
위하여 용기에 뚜껑을 한다2) . 회전축은 어느 부분에서
도 용기 수직방향의 중심축으로부터의 거리를 2 mm
이내로 하여 부드럽게 회전시켜 결과에 영향을 미치는
요동 또는 진동이 발생하지 않도록 한다. 회전수는 규
정된 회전수의 ± 4 %이내의 범위로 회전하도록 조절
한다.
그림 1에서와 같이 회전축과 검체통은 스테인레스강
(SUS316)제 또는 이와 동등한 불활성의 재질을 쓴다.
또한 금속으로 2.5 μm의 두께로 피복한 검체통을 쓸
수 있다. 시험을 시작할 때 검체를 건조한 검체통에 넣
는다. 조작 중에는 용기의 안쪽 아래와 검체통의 아래
쪽 끝과의 거리를 25 ± 2 mm로 고정한다.
2) 제 2 법 (패들법, 장치2) 장치는 장치1과 같은 것
을 쓰지만 교반부에는 교반날개와 회전축으로 되어 있
는 패들을 쓴다. 회전축은 어느 부분에서도 용기의 수
직방향의 중심축으로부터의 거리를 2 mm 이내로 하
여 부드럽게 회전시켜 결과에 영향을 미치는 요동 또
는 진동이 발생하지 않도록 한다. 패들의 사양은 그림
2에서와 같이 교반날개의 수직방향 축이 회전축의 중
심을 관통하고 교반날개의 아래 부위는 회전축의 아래
쪽 끝과 동일평면이 되도록 한다. 조작 중에는 용기의
안쪽 아래와 교반날개의 아래쪽 끝과의 거리를 25 ±
2 mm 로 고정한다. 교반날개와 축은 금속 또는 화학
적으로 불활성인 견고한 재질로 일체화된 것을 쓴다.
조작 중에 교반날개와 회전축을 단단하게 고정할 수
있으면 양자가 분리되는 패들을 쓸 수 있다. 교반날개
와 회전축은 화학적으로 불활성으로 하기 위하여 적당
한 피복제로 피복할 수 있다. 검체는 교반날개를 회전
시키기 전에 용기의 아래부위로 가라앉히고
검체가 뜨는 경우에는 싱커를
쓸 수 있다. 싱커는 화학적으로 불활성 재질로 된 나선
상으로 여러 번 감아진 형태이며 그림 2a 형태의 것을
쓸 수 있다. 또한 다른 밸리데이션 된 싱커를 쓸 수 있
다.
3) 제 3 법 (Flow-Through Cell법, 장치3) 장치는
시험액저장조와 송액용펌프, flow-through cell, 시험
액을 37 ± 0.5 ℃로 유지하기 위한 항온수조로 되어
있다. flow-through cell 은 의약품각조에 규정된 크
기의 것을 쓴다.
송액용펌프는 flow-through cell 안에서 시험액을 위
쪽으로 송액한다. 매분 4, 8, 16 mL 의 표준송액속도
를 가지는 것을 쓴다. 송액용펌프는 일정유량( 표시유
량의 ± 5% )으로 송액하고 맥류의 파형은 120 ±
10펄스의 정현형이다. 다만 맥류가 생기지 않는 송액
용펌프를 쓰는 것도 좋다.
투명하며 화학적으로 불활성인 재질로 된 flow-through
cell (그림 3 및 4 참조)을 수직으로 설치하고 셀의
상부에는 용해되지 않은 입자가 유실되는 것을 방지하
기 위하여 (의약품각조에 규정되어 있는) 필터시스템
을 장착한다. 표준 셀의 지름은 12 및 22.6 mm이며
셀의 아래 부분인 원추의 선단에 시험액 도입튜부를
보호하기 위하여 지름 약 5mm의 유리구슬을 놓고 그
위에 지름 약 1 mm의 유리구슬을 넣어 원추 안을 채
운다. 특수한 제형에서는 폴더 (그림 3 및 4 참조)를
써서 검체를 유지할 수 있다. flow-through cell은 항
온수조에 담가 온도를 37 ± 0.5 ℃로 유지한다.
새지 않도록 2개의 O-링으로 flow-through cell을
단단히 조인다. 송액용펌프에서 발생하는 진동을 차단
하기 위하여 송액용펌프는 용출장치와 분리하여 설치
한다. 송액용펌프는 저장조보다 높은 곳에 놓아서는 않
된다. 접속튜부는 될 수 있는 대로 짧으며, 테프론과
같은 화학적 불활성인 것을 쓰고 안지름은 약 1.6 mm
이며 양쪽 끝에는 화학적으로 불활성인 접속용 테두리
가 붙어 있다.
4) 장치의 적합성 용출시험장치의 적합성에는 장치의
치수가 위에서 설명한 허용오차에 따른다는 것을 확인
하는 것이 포함된다. 또한 사용 중에 정기적인 검사가
필요한 중요한 시험요소는 온도와 시험액의 용량, (회전
검체통법 및 패들법에서는) 회전속도, (flow-through
cell법에서는) 시험액의 유량 등이다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1173
정기적으로 용출시험장치가 적절한 성능을 가지고 있
는지를 판정한다.
시 험 액 1) 제 1 액 염화나트륨 2.0 g에 염산 7.0
mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액은 무
색 투명하고 그 pH는 약 1.2이다.
2) 제 2 액 pH 6.8 인산염 완충액·물 혼합액(1 :
1)
조 작 법 1) 제 1 법 및 제 2 법
가) 일반방출제제 조작 규정된 용기에 규정된 용량
( ± 1 %) 의 시험액을 넣고 장치에 연결한다. 시험
액을 37 ± 0.5 ℃로 유지하고 온도계를 제거하고 검
체의 표면에 기포가 생기지 않도록 주의하면서 용기에
검체를 넣고 바로 규정된 회전속도로 장치를 작동한다.
규정된 간격 또는 규정된 시간에 시험액의 표면과 회
전검체통 또는 패들의 교반날개 윗면과의 중간이면서
용기 벽에서 10 mm이상 떨어진 곳에서 시험액을 채
취한다. (주 : 2시험 이상의 시험액 채취가 규정되어
있는 시험에서는 채취한 양과 같은 용량의 37 ℃ 의
시험액을 보충하거나 시험액의 보충이 필요하지 않을
때는 계산할 때 용량 변화를 보정한다. 조작 중에는 용
기에 뚜껑을 덮고 적당한 간격으로 용기 안의 시험액
의 온도를 확인한다) 지시된 분석법을 써서 용출된 주
성분의 양을 측정한다3) . 다른 검체에 대하여도 같은
방법으로 조작한다.
시험액의 채취가 자동화된 장치를 쓰거나 장치에 조작
을 하여 변경할 때는 그들 장치가 일반시험법에 표시
되어 있는 표준 장치를 써서 얻은 결과와 동등한 결과
를 얻는다는 것을 확인한다.
시험액 규정된 시험액을 쓴다. 시험액이 완충액일 때
pH를 규정값의 ± 0.05이내가 되도록 조정한다. (주 :
시험액에 녹아 있는 기체는 기포의 원인이 되고 시험
결과에 영향을 줄 수 있다. 녹아 있는 기체가 용출시험
결과에 영향을 줄 때는 시험하기 전에 탈기한다4). )
시험시간 1시점에서 측정하도록 규정되어 있을 때는
규정된 용출률에 도달했을 때 그 시간이내에 시험을
마칠 수 있다. 그 외에는 규정된 시간의 ± 2 % 이내
에 시험액을 채취한다.
나) 서방성제제
조작 일반방출제제의 항과 같다.
시험액 일반방출제제 항에서의 지시와 같다.
시험시간 보통 3시점에서 측정하고 단위는 시간으로
표시한다.
다) 장용성제제 조작 따로 규정이 없는 한 용출시험
제1액에서의 시험 및 용출시험 제 2 액에서의 시험에
대하여 각각 따로 일반방출제제의 항과 같이 조작한다.
시험액 용출시험 제 1 액에서의 시험 : 일반방출제제
항에 따른다. 단, 시험액으로 용출시험 제 1 액을 사용
한다.
용출시험 제 2 액에서의 시험 : 일반방출제제 항에 따
른다. 단, 시험액으로 용출시험 제 2 액을 사용한다.
시험시간 용출시험 제 1 액에서의 시험 : 따로 규정
이 없는 한 정제 및 캡슐제는 2시간, 과립제는 1시간
으로 한다.
용출시험 제 2 액에서의 시험 : 일반방출제제의 항과
같다. 시험액은 규정시간의 ± 2 % 이내에서 채취한
다.
2) 제 3 법
가) 일반방출제제 조작 의약품각조에 규정된 크기의
셀에 유리구슬을 채운다. 검체를 유리구슬위에 올려 놓
거나 검체 폴더의 사용이 규정되어 있을 때는 검체 폴
더로 검체를 고정한다. 위쪽의 필터 부분을 나사 등으
로 붙인다. 37 ± 0.5 ℃로 가온한 시험액을 펌프를
써서 규정된 값의 ± 5 %이내의 오차의 유량으로
flow-through cell 아래로부터 셀 안으로 도입한다.
규정된 시간에서 시험액을 채취한다. 규정된 분석법으
로 용출된 주성분의 양을 측정한다. 다른 검체에 대하
여도 같은 방법으로 조작한다.
시험액 제 1 법 및 제 2 법의 일반방출제제에 따른다.
시험시간 제 1 법 및 제 2 법의 일반방출제제에 따른
다.
나) 서방성제제 조작 일반방출제제에 따른다.
시험액 일반방출제제에 따른다.
시험시간 보통 3시점에서 측정하고 단위는 시간으로
표시한다.
판 정
1) 일반방출제제 의약품각조에 Q값이 규정되어 있을
때는 판정법 1 에 따르고 기타의 경우에는 판정법 2
에 따른다.
가) 판정법 1 따로 규정이 없는 한 검체로부터의 주
성분의 용출 이 판정기준표 1 을 만족할 때 적합하
다. S1 또는 S2를 만족하지 않을 때는 S3까지 시험한
다. Q 는 규정된 주성분의 용출 이며 표시량에 대한
백분율로 표시한다. 표 중의 5 %, 15 %, 25 %는 Q
와 같이 주성분의 표시량에 대한 백분율로 표시한 것
이다.
≥
≥
나) 판정법 2 따로 규정이 없는 한 검체 6 개에 대하
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1174
여 시험하고 개개의 검체로부터의 용출 이 모두 의약
품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한 값을 벗어
나는 검체가 1개 또는 2개 일 때 새로운 검체 6 개에
대하여 시험을 반복한다. 12개 중 10개 이상의 검체
개개의 용출 이 규정한 값일 때 적합하다.
2) 서방성제제
가) 판정법 1 따로 규정이 없는 한 검체로부터의 주
성분의 용출 이 판정기준표 2 를 만족할 때 적합하
다. L1 또는 L2 를 만족하지 않을 때는 L3 까지 시험
한다. 각 시점의 용출율의 한도는 표시량에 대한 백분
율로 표시하였다. 한도 값은 규정된 (경우에 따라서는
투여간격을 구분한) 각 시험액 채취 시간에서의 개개
의 용출 Qi 값이다. 각조에 2개 이상의 범위가 설정
되어 있을 때는 각각의 범위로 판정기준을 적용한다.
나) 판정법 2 따로 규정이 없는 한 검체 6 개에 대하
여 시험하고 개개의 검체로부터의 용출 이 모두 의약
품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한 값을 벗어
나는 검체가 1개 또는 2개 일 때 새로운 검체 6 개를
가지고 시험을 반복한다. 12 개 중 10 개 이상의 검체
개개의 용출 이 규정한 값일 때 적합하다. 2개 이상
의 범위가 설정되어 있을 때는 각각의 범위로 판정기
준을 적용한다.
3) 장용성제제 의약품각조에서 용출시험 제 2 액에
의한 시험으로 Q 값이 규정되어 있을 때는 판정법 1
에 따르고 기타의 경우에는 판정법 2 에 따른다.
가) 판정법 1 용출시험 제 1 액에 의한 시험 따로
규정이 없는 한 용출시험 제 1 액에 의한 시험에서는
주성분의 용출 이 판정기준표 3을 만족할 때 적합하
다. A 2 에서 개개의 검체로부터의 용출 이 25 %를
넘는 것이 없고 평균용출 이 적합하지 않을 때는 A3
까지 시험한다.
용출시험 제2액에 의한 시험 따로 규정이 없는 한 주
성분의 용출 이 판정기준표 4를 만족할 때 적합하다.
B1 또는 B2를 만족하지 않을 때 B3까지 시험한다. Q
는 각조에 규정된 주성분의 용출 이며 표시량에 대한
백분율로 표시한다. 표 4 중에서 5 %, 15 %, 25 %
는 Q 와 같이 주성분의 표시량에 대한 백분율로 표시
한 것이다.
나) 판정법 2 따로 규정이 없는 한 용출시험 제 1 액
및 용출시험 제 2 액에 의한 시험에서 다 같이 검체 6
개에 대하여 시험하여 개개의 검체로부터의 용출 이
모두 의약품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한
값에서 벗어나는 검체가 1 개 또는 2 개일 때 새로운
검체 6 개를 가지고 시험을 반복한다. 12 개 중 10
개 이상의 검체 개개의 용출 이 규정한 값일 때 적합
하다.
1) 검체를 흡착하거나, 검체와 반응하거나 검체의 측정
을 방해하는 재질이 아닌 것.
2) 뚜껑을 쓸 때는 온도계 및 시험액을 채취할 기구를
≥
≥
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1175
삽입할 수 있도록 삽입구를 미리 열어 둔다.
3) 채취한 시험액은 여과가 불필요한 때를 제외하고 채
취한 다음 곧 바로 여과한다. 주성분을 흡착하지 않고
또한 분석을 방해하는 물질이 용출하지 않는 필터를
쓴다.
4) 탈기법의 예 : 시험액을 교반하면서 41℃로 가온하
고 곧 바로 흡인 및 교반하면서 공경 0.45 μm이하의
필터를 써서 여과하고 다시 5분간 감압 하에 교반한
다. 따로 밸리데이션된 탈기법을 써도 된다.
숫자는 mm를 나타낸다.
그림 1. 장치 1, 회전축 및 검체통 부분
용접으로 붙인망:
선재지름 0.25~
0.31, 체눈부분은
0.36~0.44 (주:
용접한 다음 망의
상태가 조금 변화
하는 것이 있다.)
주: 검체통을 달
아 회전축의 중
심으로 회전시킬
때, [A]부분의
진동은 ±1.0이
하이다.
중심에서 120o
의 각도로 배
열되어 있는 3
개의 연결 고
리가 있는 연
결판
숫자는 mm를 나타낸다.
그림 2. 장치 2, 회전축 및 패들의 교반날개 부분
주:
(1) A 및 B의 크기
는 회전축의 중심으
로 회전시킬 때 0.5
이상 변동하지 않는
다.
(2) 규정되어 있는
것을 제외하고 허용
폭은 ± 1.0이다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1176
A: 내산성철사로 만든 잠금쇠 B: 내산성철사로 만든 지주
숫자는 mm를 나타낸다.
그림 2a. 싱커의 규격예
숫자는 mm를 나타낸다.
ϕ는 지름을 나타낸다.
그림 3. 장치 3
(위) 정제 및 캡슐용 대형 Flow Through Cell
(아래) 소형 Flow Through Cell 용 정제 집게
(달리 기재하지 아니할 때는 길이는 mm로 나타낸다.)
숫자는 mm를 나타낸다.
ϕ는 지름을 나타낸다.
그림 4. 장치 3
(위) 정제 및 캡슐용 소형 Flow Through Cell
(아래) 소형 Flow Through Cell 용 정제 집게
(달리 기재하지 아니할 때는 길이는 mm로 나타낸다.)
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1177
35. 원자흡광광도법
원자흡광광도법은 빛이 원자증기층을 통과할 때 기저
상태의 원자가 특유 파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용
하여 검체 중 피검원소의 양(농도)을 측정하는 방법이다.
장 치 보통 광원부, 검체원자화부, 분광부, 측광부
및 표시기록부로 되어 있다. 또 바탕보정부를 갖춘 것
도 있다. 광원부에는 중공음극램프, 방전램프 등을 쓴
다. 검체원자화부에는 화염방식, 전기가열방식 또는 냉
증기방식을 쓰며, 냉증기방식에는 환원기화법 및 가열
기화법이 있다. 화염방식은 버너 및 기체유량조절기,
전기가열방식은 전기가열로 및 전원부, 냉증기방식은
환원기화기, 가열기화기 등의 수은발생부 및 흡수셀로
되어 있다. 분광부에는 회절격자 또는 간섭필터를 쓴
다. 측광부는 검출기 및 신호처리계 등으로 되어 있다.
표시기록부에는 표시화면, 기록장치 등이 있다. 바탕보
정부는 바탕선을 보정하기 위한 것으로 연속스펙트럼
광원방식, 지만 (Zeeman)방식, 비공명근접선방식, 자
기방전방식 등이 있다. 특수장치로 셀렌 등을 분석할
때 쓰는 수소화물발생장치 및 가열흡수셀이 있다. 수소
화물발생장치에는 저류식과 연속식이 있고, 가열흡수셀
은 화염 또는 전기로에 의한 가열용이 있다.
조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법 중 하나에 따
른다.
1) 화염방식 규정하는 광원램프를 끼우고 측광부에
전기를 넣어 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규정하는
분석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿 폭을
설정한다. 규정하는 지연성 (支燃性)기체 및 가연성기
체를 써서 이들 혼합기체에 점화하고 기체유량과 압력
을 조절한 다음 용매를 화염 중에 분무하여 영점을 맞
춘다. 규정하는 방법으로 만든 검액을 화염 중에 분무
하여 그 흡광도를 측정한다.
2) 전기가열방식 규정하는 광원램프를 끼우고 측광부
에 전기를 넣는다. 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규
정하는 분석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿
폭을 설정한다. 규정하는 방법으로 만든 검액의 일정량
을 전기가열로 (발열체)에 주입하고 적당한 유량의 기
체를 흘려 온도, 시간, 가열방식을 적당하게 설정하고
건조, 회화, 원자화하여 흡광도를 측정한다.
3) 냉증기방식 저압수은램프를 끼우고 측광부에 전기
를 넣어 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규정하는 분
석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값와 슬릿 폭을 설
정한다. 다음에 환원기화법에서는 규정하는 방법으로
만든 검액을 밀폐기에 취하고 적당한 환원제를 넣어
원소가 될 때까지 환원하여 기화시킨다. 또 가열기화법
에서는 검체를 가열하여 기화시킨다. 이와 같은 방법으
로 생긴 원자증기의 흡광도를 측정한다.
정 량 법 보통 다음 방법 중 하나에 따른다. 특히 정량
할 때에는 간섭 및 바탕선을 고려할 필요가 있다.
1) 검량선법 농도가 다른 3 가지 이상의 표준액을 만
들어 각 표준액의 흡광도를 측정하여 얻은 값으로부터
검량선을 작성한다. 다음 측정 가능한 농도범위에 들도
록 만든 검액의 흡광도를 측정한 다음 검량선에서 피
검원소의 양(농도)을 구한다.
2) 표준첨가법 같은 양의 검액 3 개 이상을 취하여
각각에 피검원소가 단계적 농도가 되도록 피검원소표
준액를 첨가하고 다시 용매를 넣어 일정 용량으로 한
다. 각 용액을 가지고 흡광도를 측정하여 첨가한 표준
피검원소의 양을 가로축으로 하고 흡광도를 세로축으
로 하여 검량선을 작성한다. 여기에서 얻은 회귀선을
연장하여 가로축과 만나는 점과 원점과의 거리에서 피
검원소의 양(농도)을 구한다. 다만 이 방법은 1)에 의
한 검량선이 원점을 지나는 직선일 경우에만 적용된다.
3) 내부표준법 내부표준원소의 양을 일정하게 하고
표준피검원소의 기지량을 각각 단계적 농도가 되도록
첨가하여 표준액을 만든다. 각 표준액을 가지고 각 원
소의 분석선파장에서 표준피검원소에 의한 흡광도 및
내부표준원소에 의한 흡광도를 같은 조건으로 측정하
여 표준피검원소에 의한 흡광도와 내부표준원소에 의
한 흡광도와의 비를 구한다. 표준피검원소의 양(농도)
을 가로축으로 하고 흡광도비를 세로축으로 하여 검량
선을 작성한다. 검액을 만들 때에는 미리 표준액의 경
우와 같은 양의 내부표준원소를 넣는다. 다음에 검량선
을 작성할 때와 같은 조건으로 얻은 피검원소에 의한
흡광도와 내부표준원소에 의한 흡광도와의 비를 구하
여 검량선에서 피검원소의 양(농도)을 구한다.
주의 : 시약·시액 및 기체는 측정을 방해하지 않는
것을 쓴다.
36. 유기체탄소시험법
유기체탄소시험법은 물에 존재하는 유기물을 구성하는
탄소(유기체탄소)의 양을 측정하는 방법이다. 보통 유기
물을 연소에 의해 분해하는 건식분해법과 자외선조사나
산화제를 첨가하여 분해하는 습식분해법이 있으며 이산
화탄소로 분해한 다음 적외선분석법, 전기전도율측정법
또는 비저항측정법 등의 적당한 방법으로 이산화탄소의
양을 정량하고 그 값에서 물에 존재하는 유기체탄소의
양을 구하는 방법이다.
물에 존재하는 탄소에는 유기체탄소와 무기체탄소가
있으며 측정할 때는 물의 총탄소량을 측정한 다음 무기
체 탄소의 양을 빼거나 미리 물의 무기체탄소를 제거한
다음 남은 유기체탄소의 양을 측정한다.
장 치 검체도입부, 분해부, 이산화탄소분리부, 검출
부 및 데이터처리장치 또는 기록장치로 된 유기체탄소
측정장치로, 유기체탄소를 0.050 mg/L 이하까지 측정
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1178
할 수 있는 장치를 쓴다. 검체도입부는 검체를 마이크
로실린지를 써서 주입하거나 적당한 검체채취장치에
의하여 일정량의 검체를 주입할 수 있는 구조를 갖는
다. 분해부는 건식분해법에 의한 장치는 각 장치에 따
라 규정된 온도로 조절된 연소관 및 가열용전기로 등
으로 구성된다. 또 습식분해법에 의한 장치는 산화반응
용 용기, 자외선램프, 분해보조제 주입장치 및 가열장
치 등으로 구성된다. 또한 분해부는 도데실벤젠설폰산
나트륨용액 (0.806 mg/L)의 유기체탄소량을 측정할
때 탄소로서 0.450 mg/L 이상을 검출할 수 있는 장치
를 쓴다. 이산화탄소분리부는 분해로 생성된 이산화탄
소 중의 수분을 제거하는 장치 또는 검체분해물로부터
이산화탄소를 분리하는 장치이다. 검출기는 적외선기체
분석계, 전기전도율계 또는 비저항계 등을 쓰며 이산화
탄소분리부에서 도입된 이산화탄소를 그 농도에 비례
한 전기신호로 변환하는 것이다. 데이터처리장치는 검
출기에 의해 변환된 전기신호로부터 검체 중의 유기체
탄소농도를 산출하는 것이며 기록장치는 검출기에 의
해 변환된 전기신호의 강도를 기록하는 것이다.
시약, 표준액 유기체탄소 측정에 사용하는 물 (측정용
수) 표준액 또는 분해보조제 등의 조제 및 시험기구
의 최종 세척 등에 사용하는 물로서 그 유기체탄소값
이 용기에 취하여 유기체탄소를 측정할 때 그 탄소값
이 0.250 mg/L 이하의 것을 쓴다.
프탈산수소칼륨표준액 표준액의 농도는 각 장치의 지
정에 따른다. 프탈산수소칼륨(표준시약)을 105 ℃에서
4 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉한
다음 그 일정량을 정확하게 달아 측정용수를 넣어 만
든다.
무기체탄소측정용표준액 표준액의 농도는 각 장치의
지정에 따른다. 탄산수소나트륨을 데시케이터 (황산)에
서 18 시간 이상 건조한다. 따로 탄산나트륨(표준시
약)을 500 ~ 600 ℃에서 30 분간 건조하고 데시케이
터 (실리카겔)에서 방냉한다. 이들 일정량을 그 탄소량
이 1 : 1이 되도록 정확하게 달아 측정용수를 넣어 만
든다.
분해보조제 과황산칼륨 또는 이와 같은 목적으로 사
용할 수 있는 물질의 일정량에 측정용수를 넣어 녹이
고 각 장치에서 규정된 농도로 조정한다.
무기체탄소 제거용 기체 및 운반기체 질소, 산소 또는
이와 같은 목적으로 사용할 수 있는 물질을 쓴다.
무기체탄소 제거용 산 염산, 인산 또는 이와 같은 목
적으로 사용할 수 있는 물질에 측정용수를 넣어 희석
하고 각 장치에서 지정된 농도로 조정한다.
시험기구 검체채취용 용기 및 시약조제용 용기 용기
표면에서 유기체탄소가 용출되지 않는 재질, 예를 들면
경질유리제용기를 써서 희석시킨 과산화수소수(1 →
3)·묽은질산혼합액(1 : 1)에 침적하고 측정용수로 충
분히 씻은 것을 쓴다.
마이크로실린지 수산화나트륨용액(1 → 20)·무수에
탄올혼합액(1 : 1) 또는 희석시킨 염산(1 → 4)으로
씻고 측정용수로 충분히 씻은 것을 쓴다.
조 작 법 측정방법은 각각 장치에 적합한 방법에 따른
다. 장치는 프탈산수소칼륨표준액을 써서 사용하는 장
치가 지정하는 조작방법에 따라 교정한다. 장치는 시험
대상으로 하는 물의 제조라인 안에 조립하여 설치하는
것이 바람직하다. 검체를 용기에 채취한 다음 측정할
때 검체채취 및 측정은 유기용매 및 본 시험의 결과에
영향을 주는 물질은 사용을 금지한 것과 마찬가지로
될 수 있는 대로 청결한 환경에서 시험하며, 될 수 있
는 대로 큰 용기로 다량의 검체를 채취하여 시험하는
것이 바람직하다. 또한 측정은 검체를 채취한 다음 될
수 있는 대로 빨리 하는 것이 바람직하다.
1) 총탄소량에서 무기체탄소량을 빼서 유기체탄소량을
측정하는 방법
각 장치의 조작법에 따라 예상되는 총탄소량을 적절하
게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부에 주입한
다. 검체 중의 유기체탄소 및 무기체탄소를 분해하여
생성된 이산화탄소를 검출부에서 검출하여 데이터처리
장치 또는 기록장치를 써서 검체 중의 총탄소량을 측
정한다. 다음에 검체 중의 무기체탄소량만을 측정할 수
있도록 장치를 설정하여 총탄소량의 측정과 같은 방법
으로 조작하여 무기체탄소의 양을 측정한다. 이 값을
총탄소량에서 빼어 검체 중의 유기체탄소의 양을 측정
한다.
2) 미리 무기체탄소를 제거한 다음 유기체탄소량을 측
정하는 방법
검체에 무기체탄소제거용 산을 첨가하고 질소 등의 무
기체탄소제거용기체를 불어 넣어 무기체탄소를 제거한
다음 각 장치의 조작법에 따라 예상되는 유기체탄소량
을 적절하게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부
에 주입한다. 검체를 분해하여 생성된 이산화탄소를 검
출부에서 검출하여 데이터처리장치 또는 기록장치로
유기체탄소의 양을 측정한다. 또 장치내의 무기체탄소
를 제거한 다음 유기체탄소를 측정하는 장치에 있어서
는 각 장치의 조작법에 따라 예상되는 유기체탄소량을
적절하게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부에
주입한다. 장치의 분해부에 있어서 검체에 무기체탄소
제거용 산을 첨가하고 무기체탄소제거용기체를 불어
넣어 무기체탄소를 제거한 다음 유기체탄소를 분해하
여 생성된 이산화탄소를 검출기로 검출하여 데이터처
리장치나 기록장치로 유기체탄소의 양을 측정한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1179
37. 유지시험법
유지시험법은 지방, 지방유, 납(蠟), 지방산, 고급알코
올 또는 이와 유사한 물질에 적용하는 시험법이다.
검체의 조제 검체가 고체일 때에는 조심하여 융해하고
필요하면 건조여과지로 더울 때 여과한다. 검체가 액체
로 혼탁되어 있을 때에는 약 50 ℃로 가온하고 만약
맑게 되지 않을 때에는 건조여과지로 더울 때 여과한
다. 어느 경우라도 검체는 잘 섞어서 고르게 한다.
융 점 융점측정법 제 2 법에 따른다.
지방산의 응고점 1) 지방산의 제법 수산화칼륨 25 g
을 글리세린 100 g에 녹인 액 75 g을 1000 mL 비
커에 넣어 150 ℃로 가열한다. 여기에 검체 50 g을
넣어 때때로 저어 섞으면서 약 15 분간 가열하여 완전
히 비누화한다. 이 동안에 온도가 150 ℃ 이상 올라가
지 않도록 한다. 이것을 100 ℃로 식히고 열탕 500
mL를 넣어 녹이고 희석시킨 황산(1 → 4) 50 mL를
천천히 넣고 지방산이 맑은 층으로 뚜렷하게 분리될
때까지 때때로 저어 섞으면서 가열한다. 지방산 층을
취하여 씻은 액이 메틸오렌지시액으로 산성을 나타내
지 않을 때까지 열탕으로 여러번 씻은 다음 작은 비커
에 옮긴다. 다음에 수분이 분리되어 지방산이 맑아질
때까지 수욕에서 가열하고 더울 때 여과하여 작은 비
커에 모은 다음 주의하여 130 ℃가 될 때까지 가열하
여 수분을 제거한다.
2) 응고점 측정 응고점측정법에 따른다.
비 중 1) 상온에서 액체인 검체 비중 및 밀도측정
법에 따른다.
2) 상온에서 고체인 검체 따로 규정이 없는 한 20
℃에서 비중병에 물을 가득 채워 질량을 정밀하게 단
다음 물을 버리고 건조하여 비중병의 질량을 정밀하게
단다. 이 비중병 깊이의 약 3/4 부위까지 융해한 검체
를 넣고 검체의 융해 온도보다 약간 높은 온도에서 1
시간 방치하여 검체 중에 남아있는 공기를 완전히 제
거한 다음 규정하는 온도로 조절하여 질량을 정밀하게
달고 다시 20 ℃에서 검체 위에 물을 가득 채운 다음
질량을 정밀하게 단다. 그 밖의 조작은 비중 및 밀도측
정법 제 1 법에 따른다.
: 비중병의 질량 (g)
₁: 비중병에 검체를 넣었을 때의 질량 (g)
₂: 비중병에 물을 가득 채웠을 때의 질량 (g)
₃: 비중병에 검체와 물을 가득 채웠을 때의 질량
(g)
산 가 산가는 검체 1 g을 중화하는데 필요한 수산화
칼륨 (KOH)의 mg 수이다.
조작법 따로 규정이 없는 한 검체의 산가에 따라 표
1에서 규정하는 양의 검체를 정밀하게 달아 마개가 달
린 250 mL 플라스크에 넣어 에테르·에탄올혼합액(1
: 1 또는 2 : 1) 100 mL를 넣고 필요하면 가온하여
녹인다. 다음에 페놀프탈레인시액 몇 방울을 넣고 0.1
mol/L 수산화칼륨·에탄올액으로 30 초간 지속되는
엷은 적색을 나타낼 때까지 적정한다. 다만 식었을 때
혼탁해 지는 경우에는 더울 때 적정한다. 용매는 쓰기
전에 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 30 초간 지
속되는 엷은 적색을 나타낼 때까지 0.1 mol/L 수산화
칼륨·에탄올액을 넣는다.
산가 수산화칼륨 에탄올액의 소비량 검체의 양
표 1
5 미만
5 이상 15 미만
15 이상 30 미만
30 이상 100 미만
100 이상
20
10
5
2.5
1.0
비누화가 비누화가는 검체 1 g 중 에스테르를 비누화하
고 유리산을 중화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의
mg 수이다.
조작법 따로 규정이 없는 한 검체 1 ~ 2 g을 정밀하
게 달아 200 mL 플라스크에 넣은 다음 0.5 mol/L 수
산화칼륨·에탄올액 25 mL를 정확하게 넣고 여기에
작은 환류냉각기 또는 길이 750 mm, 지름 6 mm의
공기냉각기를 달아 수욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 1
시간 동안 온화하게 가열한다. 식힌 다음 페놀프탈레인
시액 1 mL를 넣고 곧 0.5 mol/L 염산으로 과량의 수
산화칼륨을 적정한다. 다만 식었을 때 혼탁해지는 경우
에는 더울 때 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.
비누화가 검체의 양
: 공시험액의 0.5 mol/L 염산의 소비량 (mL)
: 검액의 0.5 mol/L 염산의 소비량 (mL)
에스테르가 에스테르가는 검체 1 g 중의 에스테르를 비
누화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다
조작법 따로 규정이 없는 한 비누화가 및 산가를 측
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1180
정하여 그 차를 에스테르가로 한다.
수산기가 수산기가는 검체 1 g을 다음 조건으로 아세틸
화할 때 수산기와 결합한 아세트산을 중화하는 데 필
요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다
조작법 검체 약 1 g을 정밀하게 달아 약 200 mL 환
저플라스크 (그림)에 넣어 정확하게 아세트산탈수물·
피리딘시액 5 mL를 넣고 플라스크 목에 작은 깔때기
를 얹어 플라스크의 밑부분을 95 ~ 100 ℃의 유욕에
약 1 cm 담그고 가열한다. 이 때 플라스크의 목부분
이 유욕의 열을 받아 온도가 상승하는 것을 막기 위하
여 가운데에 둥근 구멍을 뚫은 두꺼운 종이로 된 원판
을 플라스크의 목 밑의 둥근 부분에 씌운다. 1 시간
후에 플라스크를 유욕에서 꺼내어 식힌 다음 깔때기를
통하여 물 1 mL를 넣고 흔들어서 아세트산탈수물을
분해한다. 다시 플라스크를 유욕에서 10 분간 가열하
고 식힌 다음 깔때기 및 플라스크의 목부분을 중화에
탄올 5 mL로 씻어 넣고 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄
올액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 1
mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.
수산기가 검체의 양 산가
: 공시험액의 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액의 소
비량 (mL)
: 검액의 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액의 소비량
(mL)
* 숫자는 mm를 표시
바깥지름
비비누화물 비비누화물은 검체를 다음 방법으로 조작할
때 비누화되지 않고 에테르에는 녹으나 물에 녹지 않
는 물질의 양에서 섞여 들어간 지방산의 양을 올레인
산으로 환산하여 뺀 것을 말한다. 의약품각조에서는 그
한도를 %로 나타낸다.
조작법 검체 약 5 g을 정밀하게 달아 250 mL 플라
스크에 넣어 수산화칼륨․에탄올시액 50 mL를 넣고 환
류냉각기를 달아 수욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 1 시
간 동안 온화하게 끓여 첫째 분액깔때기에 옮긴다. 플
라스크는 온수 100 mL로 씻고 씻은 액은 첫째 분액
깔때기에 넣고 다시 물 50 mL를 넣어 실온이 될 때까
지 식힌다. 에테르 100 mL로 플라스크를 씻고 씻은
액은 첫째 분액깔때기에 넣어 1 분간 세게 흔들어 섞
어 추출한 다음 뚜렷이 두 층으로 나누어질 때까지 방
치한다. 물층을 둘째 분액깔때기에 옮겨 에테르 50
mL를 넣고 같은 방법으로 흔들어 섞어 방치하고 물층
은 다시 셋째 분액깔때기에 옮겨 에테르 50 mL를 넣
고 다시 같은 방법으로 흔들어 섞어 추출한다. 둘째 및
셋째 분액깔때기 속의 에테르추출액을 첫째 분액깔때
기에 옮기고 각각의 분액깔때기를 소량의 에테르로 씻
어 씻은 액은 첫째 분액깔때기에 합한다. 첫째 분액깔
때기를 물 30 mL씩으로 씻되 씻은 액이 페놀프탈레인
시액 2 방울로 엷은 적색을 나타내지 않을 때까지 반
로 및 대조광로에 놓고 투과율의 지시값을 100 % (또
는 흡광도가 0)로 조정한다. 대조액으로는 따로 규정
이 없는 한 시험에 쓴 용매를 쓴다. 다음에 측정하고자
하는 용액을 넣은 셀을 검체광로에 넣고 측정파장에서
의 흡광도 또는 측정파장범위에서 흡수스펙트럼을 측
정한다. 또한 자외부 흡수측정에는 석영으로 만든 셀을
쓰고, 가시부 흡수측정에는 유리 또는 석영으로 만든
셀을 쓰고, 따로 규정이 없는 한 층장은 1 cm로 한다.
또 자외부의 흡수측정에 쓰는 용매의 흡수에 대하여는
특별히 고려하여 측정을 방해하지 않는 것을 쓴다.
비흡광도 을 1 cm, c를 약품의 농도 1 w/v%의 용액
으로 환산하였을 때의 흡광도를 비흡광도라고 하고
로 표시한다.
: 층장 (cm)
A : 흡광도
c : 용액의 농도 (w/v%)
예를 들면 의약품각조에서 (241 nm) : 500 ~
530 (건조 후, 2 mg, 메탄올, 200 mL)이라고 규정하
는 것은 이 약을 건조감량의 항에서 규정하는 조건으
로 건조하여 약 2 mg을 마이크로화학천칭을 써서 정
밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹이고 메탄올로 정확하게
200 mL로 한 다음 이 액에 대하여 층장 1 cm, 파장
241 nm에서의 흡광도를 조작법에 규정하는 방법으로
측정할 때 가 500 ~ 530인 것을 나타낸다.
확인시험 의약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만
들고 조작법에서 규정하는 방법으로 시험한다. 검액에
서 얻은 흡광도 또는 흡수스펙트럼을 써서 보통 다음
의 방법을 단독 또는 조합한 방법으로 확인한다. 다만
장치의 기종 차에 의해 생긴다고 추정되는 스펙트럼의
매우 작은 차이는 무시할 수 있는 것으로 한다.
1) 표준품에 의한 확인 검체의 흡수스펙트럼과 표준
품의 흡수스펙트럼을 비교하여 스펙트럼이 같은 파장
에서 같은 강도의 흡수를 나타낼 때 검체가 표준품과
같은 물질임을 확인한다.
2) 흡수파장에 의한 확인 검체의 흡수스펙트럼의 흡
수극대파장이 의약품각조에서 규정하는 흡수극대파장
의 범위인가를 확인하여 검체의 흡수극대파장이 의약
품각조의 규정에 맞을 때 검체가 의약품각조 의약품과
같은 물질임을 확인된다.
3) 흡광도비에 의한 확인 검체의 흡수스펙트럼의 둘
이상의 파장에서 흡광도비를 구하고 의약품각조에서
규정하는 흡광도비와 비교하여 검체의 흡광도비가 의
약품각조의 규정에 맞을 때 검체가 의약품각조 의약품
과 같은 물질임을 확인된다.
정 량 법 의약품각조에서 규정하는 방법으로 대조액,
검액 및 표준액을 만들고 조작법에 따라 시험하여 검
액 및 표준액의 흡광도를 측정하고 서로의 흡광도를
비교하여 정량한다. 또한 대조액과 검액을 가지고 흡광
도를 측정하여 의약품각조에 규정하는 식으로 정량할
수 있다.
41. 잔류용매시험법
잔류용매시헙법은 기체크로마토그래프법으로 의약품
중의 잔류유기용매의 양을 측정하는 방법이다.
따로 규정이 없는 한 의약품 중의 잔류유기용매의 한
도는 ppm으로 표시하며 ｢의약품잔류용매기준지침｣의 제
한농도 이하이다.
장치, 조작방법 및 시험방법 검액 및 표준액을 가지고
기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 다만 의약품각
조에 검체 및 표준품의 채취량, 조제법, 주입량, 헤드
스페이스장치의 조작조건 및 기체크로마토그래프의 조
작조건 등 시험에 필요한 사항을 규정한다.
42. 적외부스펙트럼측정법
적외부스펙트럼측정법은 적외선이 검체를 통과할 때
흡수 또는 투과되는 정도를 각 파수에 대하여 측정하는
방법이다. 적외부스펙트럼은 보통 가로축에 파수를, 세로
축에는 투과율이나 흡광도를 표시한 그래프로 나타낸다.
흡수피크의 파수 및 투과율(또는 흡광도)은 그래프상에
서 읽거나 데이터처리장치에 의한 산출값을 쓸 수 있다.
적외부스펙트럼의 흡수파수와 그 강도는 대상으로 하는
물질의 화학구조에 따라 정해지므로 물질을 확인 또는
정량에 쓸 수 있다.
장치 및 조정법 분산형적외분광광도계 또는 푸리어변환
형적외분광광도계 (Fourier transform infrared
spectrophotometer)를 쓴다. 미리 분광광도계를 조정
한 다음 분해능, 투과율의 재현성 및 파수의 재현성이
다음 조건에 적합한가를 확인한다. 두께 약 0.04 mm
의 폴리스티렌막의 흡수스펙트럼을 측정하여 얻어진
흡수스펙트럼의 2870 cm-1 부근의 극소투과율(%)과
2850 cm-1 부근의 극대투과율 (%)의 차이가 18 %
이상이다. 또한 1589 cm-1 부근의 극소투과율(%)과
1583 cm-1 부근의 극대 투과율 (%)의 차이는 12 %
이상이다. 파수의 눈금은 보통 폴리스티렌막의 아래의
특성 흡수 파수(cm-1 ) 중에서 몇 개를 써서 보정한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1185
또한 괄호안의 값은 이 값의 허용범위를 나타낸다.
3060.0 (±1.5) 2849.5 (±1.5) 1942.9 (±1.5)
1601.2 (±1.0) 1583.0 (±1.0) 1154.5 (±1.0)
1028.3 (±1.0)
다만, 분산형장치를 쓰는 경우의 허용범위는 1601.2
cm-1에서의 흡수파수가 1601.2 ± 2.0 cm-1,
1028.3 cm-1에서의 흡수파수가 1028.3 ± 2.0 cm-1
이다. 투과율 및 파수의 재현성은 폴리스티렌막의
3000 ~ 1000 cm-1에서의 몇 점의 투과율을 2 회 반
복 측정할 때 투과율의 차이는 0.5 % 이내, 파수의 차
이는 3000 cm-1 부근에서 5 cm-1, 1000 cm-1 부근
에서 1 cm-1 이내로 한다.
검체의 조제 및 측정 검체는 따로 규정이 없는 한 의약
품각조에서 건조하도록 되어 있을 때는 건조감량항의
조건으로 건조한 것을 쓴다. 검체는 주된 흡수대의 투
과율이 5 ~ 80 %가 되도록 다음 어느 하나의 방법을
써서 만든다. 창판은 염화나트륨, 브롬화칼륨 등을 쓴
다. 대조는 보통 복광속형 (double beam type) 장치
에서는 보상광로측에 놓고 검체와 동시에 측정하고,
단광속형 (single beam type) 장치에서는 검체와 같
은 광로에 놓고 따로 측정한다. 대조를 정하는 방법은
검체조제법에 따라 다르며 측정할 때의 바탕선흡수를
쓸 수도 있다. 의약품각조에서 따로 규정하는 것 외에
는 보통 검체의 흡수스펙트럼은 파수 4000 ~ 400
cm-1에서 측정한다. 흡수스펙트럼의 측정은 장치의 분
해능, 파수눈금 및 파수의 정밀도를 확인했을 때와 같
은 조작조건으로 한다.
1) 브롬화칼륨정제법 또는 염화칼륨정제법 고체검체
1 ~ 2 mg을 마노약절구에 넣고 가루로 하고 여기에
적외부스펙트럼용 브롬화칼륨 또는 적외부스펙트럼용
염화칼륨 0.10 ~ 0.20 g을 넣어 습기를 흡수하지 않
도록 조심하면서 빨리 잘 갈아 섞은 다음 정제성형기
로 압축하여 정제로 만든다. 보통 같은 방법으로 대조
브롬화칼륨정제 또는 염화칼륨정제를 만든다. 다만 필
요하면 0.67 kPa 이하로 감압하고 정제의 단위면적
(cm2)당 50 ~ 100 kN (5000 ~ 10000 kg)의 압
력을 5 ~ 8 분간 가하여 투명한 정제로 만든다.
2) 용액법 의약품각조에서 규정하는 방법으로 만든
검액을 액체용 고정셀에 넣고 보통 검체의 조제에 쓴
용매를 대조로 하여 측정한다. 또한 이 방법에 쓰는 용
매는 검체와의 상호작용 또는 화학반응을 하지 않고
창판을 침식하지 않는 것을 쓴다. 고정셀의 두께는 보
통 0.1 mm 또는 0.5 mm로 한다.
3) 페이스트법 고체검체 5 ~ 10 mg을 마노약절구에
넣고 가루로 하여 따로 규정이 없는 한 유동파라핀 1
~ 2 방울을 넣어 잘 섞어 검체 페이스트를 만든다. 검
체페이스트를 1장의 창판의 중심부에 얇게 편 다음 공
기가 들어가지 않게 조심하면서 다른 한 장의 창판으
로 사이에 끼워 측정한다.
4) 액막법(液膜法) 액체검체 1 ~ 2 방울을 2 장의
창판 사이에 끼워 측정한다. 액층을 두껍게 할 필요가
있을 때에는 알루미늄박 등의 사이띄우개를 2 장의 창
판 사이에 끼우고 그 중에 액체검체가 고이도록 한다.
5) 박막법(薄膜法) 검체를 박막 그대로 또는 의약품
각조에서 규정하는 방법에 따라 박막으로 만든 다음
측정한다.
6) 기체검체측정법 검체를 배기시킨 5 또는 10 cm
길이의 광로를 갖는 기체셀에 의약품각조에서 규정하
는 압력으로 도입하여 측정한다. 필요하면 1 m 이상의
광로를 갖는 셀을 쓰는 경우도 있다.
7) ATR법 검체를 ATR (Attenuated Total
Reflectance) 프리즘면에 밀착시키고 그 반사스펙트럼
을 측정한다.
8) 확산반사법 고체검체 1 ~ 3 mg을 마노약절구로
수십 μm 이하의 미세말로 하고 여기에 적외부스펙트
럼용 브롬화칼륨 또는 적외부스펙트럼용 염화칼륨
0.05 ~ 0.10 g을 넣어 습기를 빨아들이지 않도록 조
심하여 빨리 잘 섞어 검체접시에 담아 그 반사스펙트
럼을 측정한다.
확인시험 1) 표준품에 의한 확인 검체의 스펙트럼과
표준품의 스펙트럼을 비교하여 양자의 스펙트럼이 동
일한 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낼 때 검체가
표준품과 같은 물질임을 확인한다. 또한 고체검체의 스
펙트럼이 표준품의 스펙트럼과 다를 때의 처리방법이
의약품각조에 규정되어있을 때에는 검체 및 표준품을
동일 조건으로 처리한 다음 다시 측정한다.
2) 흡수파수에 의한 확인 확인하고자 하는 물질의 특
성 흡수파수가 의약품각조에서 규정하는 흡수파수와
일치하는가를 확인하여 검체가 의약품각조 의약품과
같은 물질임을 확인한다.
43. 적정종말점검출법
적정은 용량분석에 쓰는 방법 또는 그 조작을 말한다.
피적정액과 적정액 (용량분석용표준액) 사이에 생기는
화학양론적인 반응의 종류 또는 현상의 차이에 따라 산
염기적정 (중화적정 또는 pH 적정), 침전적정, 착염적정
및 산화환원적정 등이 있다. 또 비수용매계에서 하는 적
정은 일반적으로 비수적정이라고 부르며 약산, 약염기 또
는 이들의 염류의 적정에 자주 쓰인다. 반응의 종말점은
지시약의 색조의 변화 또는 전기적 신호 (전위차 또는
전류)의 변화로 알 수 있다.
지시약법은 피적정액 중에 용해된 지시약의 색조가 당
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1186
량점 부근에서 급격히 변화하는 성질을 이용하여 적정의
종말점을 검출하는 방법이다. 보통 육안으로 관찰한다.
어떤 지시약을 쓰고 어떠한 색조의 변화를 종말점으로
하는가는 의약품각조에서 정하고 있고 당량점 전후에서
pH 등 피적정액의 액성 (물리화학적 성질)의 약간의 변
화에 예민하게 반응하여 그 색조를 변화시키는 지시약을
선택한다.
전기적 종말점검출법에는 전위차법과 전류법이 있고
이들 검출법을 쓰는 적정법을 각각 전위차적정법, 전류적
정법이라고 하며, 이 두 가지를 합쳐 전기적정법이라고
한다. 전위차적정법에서는 보통 적정량에 대한 기전력의
변화가 최대로 되는 점을 적정 종말점으로 한다. 또, 전
류적정법에 있어서는 따로 규정이 없는 한 정전압분극전
류적정법을 쓰며 적정이 진행됨에 따라 변화하는 미소전
류의 변화를 적정 종말점으로 한다. 따로 화학반응의 변
화를 전기적으로 추적하는 수단으로서 전기량 (전류 ×
시간)을 쓰는 방법도 있는데 수분정량법의 전량적정법에
규정되어 있다.
또한 적정계의 구성 [검체의 채취량, 녹이는 용매, 용
량분석용표준액, 종말점검출법, 표준액 mL 당 피적정물
질의 당량 (mg)]은 의약품각조에서 규정한다. 용량분석
용표준액의 표정 및 검체의 적정은 측정온도 등이 같은
조건으로 하는 것이 좋다. 양자의 측정온도에 현저한 차
이가 있으면 표준액의 용량변화를 적절히 보정한다.
제 1 법 지시약법 의약품각조 또는 용량분석용표준액
에서 규정하는 양의 검체를 삼각플라스크 등 적절한
용기에 취하여 규정량의 용매를 넣어 녹인다. 이 액에
규정하는 지시약을 넣어 피적정액으로 하고 뷰렛으로
부터 용량분석용표준액을 한방울씩 넣어 적정한다. 종
말점 전후에서는 0.1 mL 또는 그 이하 용량의 적정액
을 조심하여 넣고 변색을 관찰한다. 적정을 시작한 때
부터 의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서
규정하는 변색이 관찰될 때까지 소요된 적정량을 뷰렛
의 눈금으로부터 읽는다. 보통 용량분석용표준액은 뷰
렛으로 수동 한방울씩 넣지만 자동뷰렛을 쓸 수도 있
다.
의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서 “같은
방법으로 공시험을 하여 보정한다” 라고 함은 보통
다음 방법에 따른다.
의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서 규정하
는 용량의 용매를 취하여 이것을 검액으로 하여 시험
하고 규정하는 변색을 나타내는 점까지의 용량분석용
표준액의 한방울씩 넣은 양을 구하여 이것을 공시험의
양으로 한다. 다만 공시험 값이 매우 작고 정확하게 구
하여지지 않을 때는 공시험 값을 0 (mL)으로 볼 수
있다.
제 2 법 전기적종말점검출법
전위차적정법 1) 장 치 검체를 넣는 비커, 용량분
석용표준액을 한방울씩 넣는 뷰렛, 지시전극과 참조전
극, 두 전극간의 전위차를 측정하는 전위차계 또는 적
당한 pH 측정기, 기록장치 및 비커 안의 용액을 가만
히 저어 섞을 수 있는 교반장치로 되어 있다. 또한 적
정에 필요한 장치 및 부품 또는 데이터처리장치 등을
조합시킨 자동적정장치를 쓸 수도 있다.
이 시험법에는 따로 규정이 없는 한 적정의 종류에 따
라 다음 표의 지시전극을 쓴다. 또 참조전극으로는 은
-염화은전극을 쓴다. 다만 참조전극 및 지시전극은 복
합형인 것을 쓸 수 있다.
또한 pH를 측정하여 전위차적정법을 할 때에는 pH 측
정기의 조정은 pH 측정법에 따른다.
산염기적정
(중화적정, pH적정)
유리전극
침전적정
(질산은에 의한
할로겐이온의 적정)
은전극. 다만 참조전극은 은
-염화은전극을 쓰고 참조전
극과 피적정용액 사이에 포
화질산칼륨용액의 염교 (鹽
橋)를 삽입한다.
산화환원적정
(디아조적정 등)
백금전극
착염적정 수은-염화수은(II) 전극
비수적정
(과염소산적정,
테트라메틸암모늄히
드록시드적정)
유리전극
2) 조작법 의약품각조에서 규정하는 검체를 비커에
취하여 규정량의 용매를 넣어 녹인다. 전극은 쓰는 용
매로 미리 잘 씻어 적정하는 용매 속에 넣고 전위차 E
(mV) 또는 pH를 안정시킨 다음 참조전극 및 지시전
극을 적정 비커 안의 검액 속에 넣는다. 검액을 가만히
저어 섞으면서 용량분석용표준액 (적정액)으로 적정한
다. 뷰렛의 끝은 검액 속에 잠기도록 하고 종말점 전후
에서 0.1 mL 또는 그 이하 용량의 적정액을 한방울씩
넣을 때의 전위차의 변화를 측정한다. 전위차를 그래프
의 세로축, 한방울씩 넣은 양 V (mL)를 가로축으로
하여 적정곡선을 그리고, ΔE/ΔV가 극대 또는 극소로
되는 점, 또는 당량점에 상당하는 기전력 또는 pH를
나타내는 한방울씩 넣은 양 V를 구하여 이것을 적정
종말점으로 한다.
또한 전위차적정법에서 공시험은 보통 다음 방법에 따
른다. 의약품각조 또는 용량분석용표준액에서 규정량의
용매를 취하여 이것을 검액으로 하여 시험하고 종말점
을 나타내는 점까지의 용량분석용표준액의 한방울씩
넣은 양을 구하여 이것을 공시험액의 양으로 한다. 다
만 공시험 값이 매우 작고 정확하게 구하여지지 않을
때는 공시험값을 0 (mL)으로 볼 수 있다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1187
따로 규정하는 것 이외는 적정 종말점은 다음 어느 한
방법으로 구한다.
가) 작도법 얻어진 적정곡선에 대하여 보통 기울기
약 45°로 서로 평행한 두개의 접선을 긋는다. 이들의
서로 평행한 두 개의 직선으로부터 등거리의 위치에
또 다른 평행선을 그어 적정곡선과의 교차점을 구하고
이 교차점에서 가로축으로 수직선을 내렸을 때의 한방
울씩 넣은 양을 읽어 적정의 종말점으로 한다. 따로 미
분곡선 (ΔE/ΔV)을 얻어 그 극대 또는 극소를 나타
내는 한방울씩 넣은 양으로부터 적정의 종말점을 구할
수도 있다.
나) 자동검출법 자동적정장치를 써서 적정하는 경우
각각의 장치의 지시에 따라 자동적으로 종말점을 결정
할 수 있다. 종말점의 결정은 전위차의 변화율이 최대
로 되는 점을 검출하여 이것을 종말점으로 하거나 종
말점 전위를 미리 설정하여 두고 지시 전위차가 종말
점 전위에 도달할 때의 한방울씩 넣은 양을 적정의 종
말점으로 하는 등의 방법으로 한다.
전류적정법 1) 장치 검체를 넣는 비커, 용량분석용표
준액을 한방울씩 넣는 뷰렛, 지시전극으로서 두개의 작
은 같은 모양의 백금판 또는 백금선, 두 전극간에 아주
작은 직류전압을 넣기 위한 가전압장치, 전극간을 흐르
는 지시전류를 측정하는 전류계, 기록장치 및 비커 안
의 용액을 가만히 저어 섞을 수 있는 교반기로 되어
있다. 또한 적정에 필요한 장치 및 부품 또는 데이터처
리장치 등을 조합시킨 자동적정장치를 쓸 수 있다.
2) 조작법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 비
커에 취하여 규정하는 양의 용매를 넣어 녹인 다음 미
리 물로 잘 씻은 두개의 지시전극을 검액 속에 넣는다.
다음에 가전압장치를 써서 측정에 적당한 일정한 전압
을 전극 사이에 가하고 검액을 용량분석용표준액 (적
정액)으로 적정한다. 뷰렛의 끝은 검액 속에 잠기도록
하고 종말점의 전후에서는 0.1 mL 또는 그 이하 용량
의 적정액을 조심하여 한방울씩 넣고 그 때의 전류값
의 변화를 측정한다. 전류값을 그래프의 세로축, 한방
울씩 넣은 양 (mL)을 가로축으로 하여 적정곡선을 그
리고 보통 적정곡선의 변곡점 (변곡 전후의 직선부분
을 외삽하여 얻어지는 교점)을 나타내는 한방울씩 넣
은 양을 적정의 종말점으로 한다.
따로 규정이 없는 한 적정의 종말점은 다음 어느 한
방법으로 구한다.
가) 작도법 보통 적정곡선의 변곡 전후의 직선부분을
외삽하여 얻어지는 교점을 구하여 이 점이 나타내는
한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 한다.
나) 자동검출법 자동적정장치를 써서 적정하는 경우
각각의 장치의 지시에 따라 자동적으로 종말점을 결정
할 수 있다. 종말점의 결정은 종말점 전류를 미리 설정
하여 두고 지시전류가 설정된 전류값에 도달할 때의
한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 한다.
또한 지시약법 및 전기적종말점검출법의 어느 종말점
검출법을 쓰더라도 공기 중의 이산화탄소 또는 산소
등의 영향이 있는 경우에는 적정용비커는 뚜껑이 달린
것을 쓰고 질소 등의 불활성기체 기류 중에서 조작하
며 빛에 의하여 변화하는 경우는 직사광선을 피하여
차광한 용기를 쓴다.
44. 점도측정법
점도측정법은 검체의 점도를 점도계로 측정하는 방법
이다.
액체가 일정한 방향으로 운동하고 그 흐름에 수직인
방향에 속도의 차이가 있을 때 그 흐름에 평행한 평면의
양측에 내부마찰력이 생긴다. 이 성질을 점성이라 한다.
흐름에 평행한 평면의 단위면적당 내부마찰력을 전단응
력 (剪斷應力)이라 하며 흐름에 수직인 방향의 속도기울
기를 전단속도라고 한다. 전단응력이 전단속도에 비례하
는 액체를 뉴턴액체라고 한다. 그 비례정수 η는 일정온
도에서 그 액체의 고유한 정수로 점도라 한다. 그 단위는
파스칼초 (Pa·s)를 쓰지만 보통 밀리파스칼초 (mPa·
s)로 표시한다.
또한 전단응력이 전단속도에 비례하지 않는 액체는 비
뉴턴액체라 하고 이 액체의 점도는 전단속도에 따라 여
러 가지로 변화한다는 점에서 겉보기점도라 한다. 이 경
우 전단응력을 이것에 대응하는 전단속도로 나눈 값이
겉보기점도이고, 전단속도와 겉보기점도의 관계가 얻어지
면 이 비뉴턴액체의 유동 특성을 알 수 있다.
점도 η를 같은 온도의 그 액체의 밀도로 나눈 값을
운동점도 ν라고 하며 그 단위로서는 초당 제곱미터
(m2 /s)를 쓰고 있지만 보통 초당 제곱밀리미터 (mm2/s)
로 표시한다. 액체의 점도는 다음 어느 한 방법을 써서
측정한다.
제 1 법 모세관점도계법 이 측정법은 뉴턴액체의 점도
를 측정하는 방법으로 일정 부피의 액체가 모세관을
통하여 흘러내리는 데 소요되는 시간 (s)를 측정하여
다음 식에 따라 운동점도 ν를 계산한다.
점도 η를 구하려면 다시 그 온도에서의 액체의 밀도
ρ (g/mL)를 측정하고 다음 식에 따라 계산한다.
(mm2/s2 )는 점도계의 정수이고 점도계교정용표준
액을 써서 미리 정해 놓는다. 물의 점도에 가까운 점도
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1188
를 측정하는 점도계에서는 표준액으로 물을 쓴다. 물의
운동점도는 20 ℃에서 1.0038 mm2 /s 이다. 비교적
높은 점도를 측정하는 점도계에는 표준액으로 점도계
보정용표준액을 쓴다.
고분자물질을 함유하는 액체의 점도의 농도의존성을
측정하여 얻어진 직선의 농도를 0으로 외삽함으로써
고분자 물질의 극한점도 [η] (dL/g)를 구할 수 있다.
극한점도는 액체 (검액) 중에서 고분자의 확산 정도를
나타내는 것이며 분자량의 표준으로도 된다. 극한점도
는 농도 c (g/dL)인 검액이 흘러내리는 시간 및 용
매가 흘러내리는 시간 0의 측정값으로 다음 식에 따라
계산한다.
또는
다만 의 농도의존성이 그다지 크지 않
을 때에는 의약품각조에서 규정하는 검액에서 얻은
의 값을 극한점도로 할 수 있다.
다음 장치 및 조작법을 써서 흘러내리는 시간을 측정
한다.
장 치 1 ~ 100000 mm2 /s인 액체의 운동점도 측정
에는 그림 1의 우베로오데 (Ubbelohde)형 점도계를
쓴다. 표는 모세관 안지름과 측정에 적당한 운동점도의
범위의 대체적인 관계이다. 이 표에 나타낸 것 이외의
점도계를 쓸 수 있지만 그 경우 모세관의 안지름은 흘
러내리는 시간이 200 ~ 1000 초가 되는 점도계를 선
택한다.
조작법 검체를 관 1로부터 가만히 넣고 점도계를 수
직으로 가만히 놓았을 때 검체의 액면이 구 A의 두 개
의 표선 사이에 오도록 한다. 이 점도계를 의약품각조
에서 규정하는 온도 (± 0.1 ℃)의 항온조에 구 C가
완전히 물속에 잠기도록 넣고 수직으로 유지하여 검체
가 규정하는 온도가 될 때까지 약 20 분간 방치한다.
관 3을 손가락으로 막고 공기 기포가 관 2 속에 들어
가지 않도록 하여 관 2의 위 끝으로부터 약하게 흡입
하여 액면을 구 C의 중심부까지 끌어 올린 다음 흡입
을 그치고 관 3의 입구를 열고 곧 관 2의 입구를 막는
다. 모세관의 최하단의 액주(液柱)가 끊어져 있는 것을
확인한 다음 관 2의 입구를 열어 액면이 구 B의 위
표선에서 아래 표선까지 흘러내리는 시간 (초)를 측
정한다.
의 값은 미리 점도계보정용표준액을 써서 같은 방법
으로 시험하여 정해 둔다. 다만 이 때의 온도는 의약품
각조에서 규정하는 온도에 따른다.
* 숫자는
mm를 표시
0.005
0.01
0.03
0.05
0.1
0.3
0.5
1.0
3.0
5.0
10.0
30.0
50.0
100
0.46
0.58
0.73
0.88
1.03
1.36
1.55
1.83
2.43
2.75
3.27
4.32
5.20
6.25
3.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
5.0
5.0
1 ~ 5
2 ~ 10
6 ~ 30
10 ~ 50
20 ~ 100
60 ~ 300
100 ~ 500
200 ~ 1000
600 ~ 3000
1000 ~ 5000
2000 ~ 10000
6000 ~ 30000
10000 ~ 50000
20000 ~ 100000
제 2 법 회전점도계법 이 측정법은 뉴턴액체 또는 비뉴
턴액체에 적용하는 방법이며 보통 액체 속을 일정한
각속도로 회전하는 로터에 작용하는 힘(토크)을 용수
철의 비틀림 정도로 검출하여 점도로 환산하는 원리를
응용한 측정법이다.
다음 장치 및 조작법으로 점도를 측정한다.
장 치 점도측정은 다음 어느 하나의 장치를 쓴다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1189
공축이중원통형
회전점도계
단일원통형회전
점도계
원추평판형회전
점도계
토크T
토크T
가) 공축이중원통형회전점도계 공축이중원통형회전점
도계는 같은 중심축을 갖는 바깥쪽통 및 안쪽통의 틈
새에 액체를 채워 바깥쪽통 또는 안쪽통을 회전시킬
때 액체에 의하여 원통 사이에 전달되는 토크 또는 각
속도를 측정하는 점도계이다.
그림 2a와 같이 안쪽통을 비틀림정수가 인 철사에
매단다. 안쪽통 및 바깥쪽통의 반지름을 각각 ,
로 하고 안쪽통이 액체에 잠기는 부분의 길이를 l
로 한다. 액체를 바깥쪽통에 넣어 일정한 각속도 ω로
회전시키면 액체의 점성 때문에 안쪽통도 회전을 시작
하지만 철사에 토크 가 생기기 때문에 안쪽통은 θ만
큼 회전하여 균형이 잡힌다. 이때 이고 ω
와 θ의 관계를 측정하여 액체의 점도 η를 다음 식에
따라 계산한다. 안쪽통을 회전시킨 경우에도 같은 식이
성립한다.
: 액체의 점도 (mPa·s)
: 원주율
: 안쪽통의 길이 (cm)
: 각속도 (rad/s)
: 원통면에 작용하는 토크 (10-7 N·m)
: 안쪽통 바깥지름의 1/2 (cm)
: 바깥쪽통 안지름의 1/2 (cm)
나) 단일원통형회전점도계 단일원통형회전점도계는
액체 속의 원통을 일정한 각속도로 회전시킬 때의 토
크를 측정하는 점도계이다. 장치는 그림 2b와 같다. 미
리 점도계교정용표준액을 써서 시험적으로 장치정수
를 정해 액체의 점도 η를 다음 식에 따라 계산
한다.
: 액체의 점도 (mPa·s)
: 장치정수 (rad/cm3)
: 각속도 (rad/s)
: 원통면에 작용하는 토크 (10-7 N·m)
다) 원추평판형회전점도계 원추평판형회전점도계는
같은 회전축을 갖는 평원판 및 위쪽의 각도가 큰 원추
의 간극에 액체를 넣고 한 쪽을 회전시켜 다른 쪽이
받는 토크 및 각속도를 측정하는 점도계이다. 장치는
그림 2c와 같다.
원추와 평원판의 각도 α의 간극에 액체를 넣고 원추
또는 평원판을 일정한 각속도 및 일정한 토크로 회전
시켜 정상상태에 도달할 때의 평원판 또는 원추가 받
는 토크 및 그것에 해당하는 각속도를 측정하여 액체
의 점도 η를 다음 식에 따라 계산한다.
: 액체의 점도 (mPa·s)
: 원주율
: 원추의 반지름 (cm)
: 평원판과 원추가 만드는 각도 (rad)
: 각속도 (rad/s)
: 원통면에 작용하는 토크(10-7 N·m)
조작법 점도계는 그 회전축이 수평면에 대하여 수직
이 되도록 설치한다. 측정에 필요한 양의 검액을 장치
에 채운 다음 의약품각조에서 규정하는 온도가 될 때
까지 방치한다. 검체의 점도를 측정 정밀도 1 % 이내
로 측정할 필요가 있는 경우 측정계의 온도제어는 ±
0.1 ℃ 이내로 유지할 필요가 있다. 검액이 규정온도
가 된 것을 확인한 다음 장치를 작동시킨다. 회전이 정
상상태에 이르러 회전수 또는 토크에 해당하는 점도계
의 지시눈금이 안정된 다음 지시 값을 읽어 각각의 장
치에 해당하는 계산식을 써서 점도 η를 계산한다. 또
한 미리 점도계교정용표준액을 써서 측정하여 장치정
수를 결정하고 확인 및 조작법의 타당성을 확인한다.
비뉴턴액체인 경우에는 일정한 회전속도 또는 일정한
토크를 가하여 겉보기점도를 얻는 조작을 회전속도 또
는 토크를 바꾸면서 반복하고 이러한 일련의 측정에서
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1190
검체의 전단속도와 전단응력의 관계(유동곡선)를 얻는
다.
점도계의 교정은 물 및 점도계교정용표준액을 써서 한
다. 이것들은 회전점도계의 장치정수를 결정하거나 확
인하기 위하여 쓴다. 또한 점도계를 정기적으로 교정하
여 규정하는 측정 정밀도가 확보되어 있음을 확인한다.
45. 점안제의 불용성미립자시험법
점안제의 불용성미립자시험법은 점안제 중 불용성미립
자의 크기 및 그 수의 한도시험이다.
장 치 측정장치에는 현미경, 불용성미립자포집용여
과기 및 측정용멤브레인필터를 쓴다.
1) 현미경 현미경은 대물측미계로 검정한 접안측미
계, 가동스테이지 및 조명장치를 구비하고 배율은 100
배로 조정한다.
2) 불용성미립자포집용여과기 불용성미립자포집용여
과기는 유리 또는 시험에 지장을 주지 않는 재질로 만
든 필터홀더와 클립으로 되어 있고 지름 25 mm 또는
13 mm의 측정용멤브레인필터를 달아 감압하여 쓸 수
침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 수산화나트륨시액
을 추가할 때 녹는다.
3) 아연염의 중성 ~ 약산성용액에 피리딘 1 ~ 2 방
울 및 티오시안산칼륨시액 1 mL를 넣으면 흰색 침전
이 생긴다.
아질산염 1) 아질산염의 용액에 묽은황산을 넣어 산성
으로 하면 특이한 냄새가 나는 황갈색의 기체가 나오
며 소량의 황산제일철의 결정을 추가하면 액은 어두운
갈색을 나타낸다.
2) 아질산염의 용액에 요오드화칼륨시액 2 ~ 3방울을
넣고 묽은황산을 한방울씩 넣으면 액은 황갈색이 되고
다음 흑자색 침전이 생기며 클로로포름 2 mL를 넣어
흔들어 섞을 때 클로로포름층은 자색을 나타낸다.
3) 아질산염의 용액에 티오요소시액을 넣고 묽은황산
을 넣어 산성으로 한 다음 염화제이철시액을 한방울씩
넣으면 액은 어두운 적색을 나타내고 에테르 2 mL를
넣어 흔들어 섞을 때 에테르층은 적색을 나타낸다.
아황산염 및 아황산수소염 1) 아황산염 또는 아황산수
소염의 아세트산산성용액에 요오드시액을 한방울씩 넣
으면 시액의 색은 없어진다.
2) 아황산염 또는 아황산수소염의 용액에 같은 양의
묽은염산을 넣으면 이산화황의 냄새가 나며 액은 혼탁
하지 않는다 (티오황산염과의 구별). 여기에 황화나트
륨시액 1 방울을 추가하면 액은 곧 흰색으로 혼탁하고
이것은 천천히 엷은 황색의 침전으로 변한다.
제일안티몬염 1) 제일안티몬염을 될 수 있는 대로 소량
의 염산에 녹이고 물을 넣어 희석하면 흰색으로 혼탁
한다. 황화나트륨시액 1 ~ 2 방울을 추가하면 주황색
의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 황화
나트륨시액을, 또 다른 일부에 수산화나트륨시액을 넣
으면 어느 것이나 녹는다.
2) 제일안티몬산염의 염산산성용액에 약간의 침전이
생길 때까지 물을 넣고 티오황산나트륨시액을 추가하
면 침전은 녹는다. 이 용액을 가열하면 적색의 침전이
생긴다.
알루미늄염 1) 알루미늄염의 용액에 염화암모늄시액 및
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1194
암모니아시액을 넣으면 흰색의 겔상 침전이 생기고 과
량의 암모니아시액을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.
2) 알루미늄염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣으면
흰색의 겔상 침전이 생기며 과량의 수산화나트륨시액
을 추가하면 침전은 녹는다.
3) 알루미늄염의 용액에 황화나트륨시액을 넣으면 흰
색의 겔상 침전이 생기고 과량의 수산화나트륨시액을
추가하면 침전은 녹는다.
4) 알루미늄염의 용액에 흰색의 겔상 침전이 생길 때
까지 암모니아시액을 넣고 알리자린 S 시액 5 방울을
추가하면 침전은 적색으로 변한다.
암모늄염 암모늄염에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어
가온하면 암모니아의 냄새가 나며 이 기체는 물에 적
여 비교하게 하고 어느 쪽이 혼탁한지를 물어 맞춘 비
율을 구한다.
② 무 (無) 대조법 검체용기 6 개에 번호를 매긴다.
그 중 3 개에는 물을 다른 3개에는 참조유탁액을 표시
용량까지 넣는다. 어느 용기에 무엇이 들어 있는지를
모르는 피험자 5 인에게 개별적으로 이 6 개의 용기를
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1210
무작위적으로 하나씩 보여 내용액의 혼탁여부를 물어
물 및 참조유탁액을 넣은 두 용기군이 혼탁하다고 판
단한 비율 (100X / 15 : X는 혼탁하다고 판단된 시험
용기의 수)을 구한다.
수증기투과성시험
제 1 법 주로 수성주사제용기에 적용한다. 용기에 표
시된 내용량의 물을 넣고 밀봉한 다음 그 질량을 정밀
하게 단다. 다음에 상대습도 65 ± 5 %, 온도 20 ±
2 ℃에서 14 일간 방치한 다음 다시 질량을 정밀하게
달아 그 감량을 산출한다.
제 2 법 제제 용기를 통한 흡습성의 평가에 적용한
다. 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 시험한다.
건조제 고운 가루가 들어가지 않도록 조심하면서 수
분측정용염화칼슘을 깊이가 얕은 용기에 취하여 110
℃에서 1 시간 건조한 다음 데시케이터에서 방치하여
식힌다.
조작법 용기 12 개를 마른 천으로 표면을 깨끗이 하
고 각 용기를 30 회, 매 회 똑같이 열었다 닫았다 한
다. 이 중 10 개를 검체용기로 하고 남은 2 개를 대조
용기로 한다. 나사형 마개는 다음 표에 규정하는 토크
로 닫는다. 시험용기 10 개 각각에 건조제를 넣되 내
용 20 mL 이상의 용기에는 마개로부터 13 mm 이내
까지 넣고, 내용 20 mL 미만의 용기에는 용기용적의
2/3까지 넣는다. 내부의 깊이가 63 mm 이상인 용기
에는 용기와 건조제의 총질량이 최소가 되도록 충전물
이나 스페이서를 용기 밑에 넣어도 좋으나 용기내의
건조제 층의 두께가 5 cm 이상 되도록 한다. 건조제
를 넣은 다음 바로 나사형 마개를 규정하는 토크로 닫
는다. 대조용기 2 개를 취하여 검체용기의 질량과 거
의 같게 되도록 유리구슬을 넣고 같은 강도로 마개를
닫는다. 이와 같이 조작한 각 용기의 질량을 달되, 내
용 20 mL 미만의 용기는 0.1 mg 단위까지, 내용 20
mL 이상 200 mL 미만의 용기는 1 mg 단위까지, 내
용 200 mL 이상의 용기는 10 mg 단위까지 정밀하게
달아 상대습도 75 ± 3 %, 온도 20 ± 2 ℃에서 보
존한다. 14 일간 방치한 다음 같은 방법으로 각각의
용기의 질량을 정밀하게 단다. 따로 빈 용기 5 개를
취하여 물 또는 미세한 유리구슬 같은 비압축, 비유동
성의 고체를 바르게 마개를 했을 때의 표면의 수준까
지 완전히 채운다. 각각의 내용물을 메스실린더에 옮기
고 평균내용량 (mL)을 구한다. 수분투과속도 (mg/일
/L)를 다음 식에 따라 계산한다.
수분투과속도 (mg/일/L) =
(1000/14 ) (T Ⅴ ｛ f - Ti) - (Cf - Ci)｝
Ⅴ : 평균내용량 (mL)
Tf - Ti : 각 검체용기의 처음과 마지막의 질량 차
이 (mg)
Cf - Ci : 2 개의 대조용기의 처음과 마지막의 질량
차이의 평균값 (mg)
누설시험
용기에 플루오레세인나트륨용액(1 → 1000)을 거의
가득 채워 밀봉한 다음 용기의 위 아래에 여과지를 대
고 20 ℃에서 제곱센티미터 당 6.9 N (0.7 kg)의 압
력을 10 분간 가하고 여과지의 색을 보아 새는지를 판
정한다.
세포독성시험
플라스틱제의약품용기 재료의 배지추출액의 세포독성
을 평가함으로서 플라스틱 중의 독성물질을 검출하기
위한 것이다. 검액을 만들 때는 미생물과 다른 이물에
의한 오염이 나타나지 않도록 조심할 필요가 있다. 이
시험법 이외에도 적절한 표준시험방법을 쓸 수 있다.
다만 시험결과에 대하여 의심이 있을 때에는 이 방법
에서 규정하는 방법으로 최종 판정한다.
세포주 세포주는 L929세포 (ATCC CCL1)로 한다.
이 세포를 소태아혈청이 첨가된 이글최소필수배지에
계대배양한다. 세포층이 80 % 이상 플레이트를 덮을
때까지 이산화탄소농도가 5 ± 1 %, 온도가 36 ~ 38
℃인 이산화탄소배양기에서 24 시간 이상 배양한다.
8
10
13
15
18
20
22
24
28
30
33
38
43
48
53
58
63
66
70
83
86
89
100
110
120
132
59
60
88
59 ~ 98
78 ~ 118
88 ~ 137
98 ~ 157
118 ~ 206
137 ~ 235
147 ~ 265
167 ~ 284
196 ~ 294
196 ~ 304
216 ~ 343
235 ~ 402
265 ~ 451
284 ~ 490
294 ~ 510
314 ~ 569
363 ~ 735
451 ~ 735
451 ~ 794
510 ~ 794
510 ~ 794
618 ~ 1069
677 ~ 1069
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1211
현미경으로 세포배양액을 관찰할 때 균일하고 일정한
세포층을 갖는지 확인한다. 다만 미리 세포군락의 형태
와 결과의 재현성을 검정하여 그것이 기재된 세포주와
거의 같으면 다른 세포주도 쓸 수 있다.
배 지 이글최소필수배지를 쓴다. 아래의 물질들을 물
1000 mL에 녹이고 121 ℃에서 20 분간 고압증기멸
균하고 실온까지 식힌 다음, 따로 멸균하여 둔 탄산수
소나트륨용액 22 mL 및 글루타민용액 10 mL를 넣는
다. 여기에 소태아혈청을 10 v/v %가 되도록 넣는다.
염화나트륨 6.80 g
염화칼륨 400 mg
인산이수소나트륨(무수) 115 mg
황산마그네슘(무수) 93.5 mg
염화칼슘(무수) 200 mg
포도당 1.00 g
L-알기닌염산염 126 mg
L-시스테인염산염(일수화물) 31.4 mg
L-티로신 36.0 mg
L-히스티딘염산염(일수화물) 42.0 mg
L-이소로이신 52.0 mg
L-로이신 52.0 mg
L-리신염산염 73.0 mg
L-메티오닌 15.0 mg
L-페닐알라닌 32.0 mg
L-트레오닌 48.0 mg
L-트립토판 10.0 mg
L-발린 46.0 mg
숙신산 75.0 mg
숙신산나트륨(육수화물) 100 mg
중타르타르산콜린 1.8 mg
폴산 1.0 mg
미오이노시톨 2.0 mg
니코틴산아미드 1.0 mg
D-판토텐산칼슘 1.0 mg
염산피리독살 1.0 mg
리보플라빈 0.1 mg
염산티아민 1.0 mg
비오틴 0.02 mg
페놀레드 6.0 mg
시 약 탄산수소나트륨용액 탄산수소나트륨 10 g을
물에 녹여 100 mL로 하고 기밀상태로 121 ℃에서
20 분간 고압증기멸균하거나 공경 0.22 μm 이하의
멤브레인필터로 여과하여 멸균한다.
글루타민용액 L-글루타민 2.92 g을 물에 녹여 100
mL로 하고 공경 0.22 μm 이하의 멤브레인필터로 여
과하여 멸균한다.
인산염완충액 염화칼륨 0.20 g, 인산이수칼륨 0.20
g, 염화나트륨 8.00 g 및 인산수소이나트륨(무수)
1.15 g을 물에 녹여 1000 mL로 하고 121 ℃에서
20 분간 고압증기멸균한다.
트립신용액 트립신 0.5 g, 에틸렌디아민테트라아세트
산디나트륨 0.2 g을 인산염 완충액에 녹여 1000 mL
로 하고 공경 0.22 μm 이하의 멤브레인필터로 여과
하여 멸균한다.
묽은 포름알데히드시액 포름알데히드액을 물로 10배
로 희석한다.
묽은 김자시액 김자시액을 희석액으로 약 50배로 희
석하고 여과지로 여과하여 불용물을 제거한다. 쓸때 만
든다.
희석액 인산이수소칼륨 4.54g 및 무수인산수소이나트
륨 4.75g을 물에 녹여 1000mL로 한다.
기구 및 장치
피펫 파스퇴르피펫, 메스피펫, 팁식미량피펫
나사마개 유리병 50 ~ 1000 mL
플라스틱제 멸균원심침전관 15 mL 및 50 mL
플라스틱제멸균배양플라스크 25 cm2 또는 75 cm2
플라스틱제멸균배양플레이트 (24칸)
현미경 도립(倒立)현미경 및 실체현미경
이산화탄소배양기 이산화탄소 농도를 5%로 하고 온
도를 37℃로 유지
대조재료 음성대조재료 폴리에틸렌필름
양성대조재료 A 디메틸디티오카르밤산아연을 0.1 %
함유하는 폴리우레탄필름
양성대조재료 B 디부틸디티오카르밤산아연을 0.25 %
함유하는 폴리우레탄필름
대조물질 디메틸디티오카르밤산아연 및 디부틸디티오
카르밤산아연(시약1급)
조 작 검체 용기재료가 균일할 때에는 검체용기를
2 × 15 mm 네모정도로 세절하여 검체로 한다. 여러
층인 재료인 경우에는 편면의 면적이 2.5 cm2 의 검
체를 용기에서 잘라내어 세절하지 않고 검체로 쓴다.
검액의 조제 검체를 나사 마개 유리병 또는 플라스틱
제 멸균원심분리관에 취하여 가볍게 마개를 하고 깨끗
한 알루미늄박으로 싸서 121 ℃에서 20 분간 고압증
기멸균한다. 검체가 고압증기멸균에 견딜 수 없는 경우
에는 적절한 조건으로 산화에틸렌(EO) 기체멸균을 한
다. 잔류산화에틸렌(EO)의 영향이 없도록 충분히 통기
를 한다. 검체의 편면 2.5 cm2 에 대하여 1 mL 또는
1g에 대하여 10 mL의 배지를 넣어 가볍게 마개를 한
다음 이산화탄소 배양기에 옮겨서 24시간 정치하여 추
출한다. 추출액을 미리 고압증기멸균을 해 둔 유리병
또는 플라스틱제 멸균원심힘전관에 옮기고 이것을
100% 검액으로 한다. 이 검액을 신선한 배지를 써서
2배씩의 계열희석을 하여 50 %, 25 %, 12.5 %,
6.25 %, 3.13 % 등의 검액으로 한다.
세포부유액의 조제 세포를 배양하여 둔 플라스틱제
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1212
멸균배양플라스크로부터 배지를 제거하고 인산염완충
액 적당량을 가만히 넣어 플라스크를 천천히 2, 3 회
기울여 세포층을 씻은 다음 인산염완충액을 버린다. 트
립신시액을 세포층이 노출되지 않을 정도로 넣고 플라
스크의 마개를 하여 이산화탄소배양기에 넣고 1 ~ 2
분간 방치한다. 플라스크를 배양기에서 꺼내어 벗겨진
상태를 현미경으로 관찰한다. 배지 적당량을 넣어 파스
퇴르피펫으로 가만히 취하여 세포를 플라스크 벽면으
로부터 완전하게 벗겨낸다. 이 액을 플라스틱제 멸균원
심분리관에 옮기고 1 분간 800 ~ 1000 회전으로 2
~ 5 분간 원심분리한다. 상징액을 버리고 새로운 인산
염완충액을 적당량 넣어 파스퇴르피펫으로 취한 다음
다시 원심분리한다. 상징액을 버리고 새로운 배지 일정
량을 넣은 다음 파스퇴르피펫으로 가만히 취하여 균질
한 세포부유액을 만들어 세포농도를 혈구계산판을 써
서 측정한다.
세포독성시험 세포부유액을 배지로 희석하여 세포농
도를 105 개/mL로 한다. 이 액 0.5 mL씩을 플라스틱
제 멸균배양 플레이트의 각 칸에 분주한다. 배양플레이
트를 이산화탄소배양기 중에서 4 ~ 6 시간 정치하여
세포를 플레이트의 밑판에 접착시킨다. 배양플레이트의
각 칸의 배지를 버리고 앞서 조제한 여러농도의 검액
또는 새로운 배지 0.5 mL를 각각의 칸에 넣는다. 각
농도의 검액 또는 새로운 배지는 각각 4칸을 사용한
다. 배양플레이트는 바로 이산화탄소 배양기에 다시 넣
어 정해진 기간 배양한다. 배양기간은 L929 세포는 7
~ 9일간 한다. 배양이 끝난다음 배양플레이트의 검액
등을 버리고 묽은 포름알데히드시약을 적당량 넣고 약
30분간 방치하여 세포를 고정한다. 각 칸의 묽은 포름
알데히드시액을 버리고 묽은 김자시액을 적당량 넣는
다. 세포군락이 잘 염색된 것을 확인한 다음 묽은 김자
액을 버리고 각 칸의 세포군락수를 센다. 각 농도의 검
액의 세포군락수를 평균하고 그 값은 배지만일 때의
세포군락수의 평균값으로 나누어 해당검액의 세포군락
형성율(%)을 산출한다. 편대수 그래프용지의 대수축에
검액농도(%)를, 다른 한편의 축에 세포군락 형성율을
취하여 얻은 결과를 플로트하여 증식저해곡선을 얻는
다. 이 곡선으로부터 세포군락 형성율이 50 % 가 되
는 검액농도(IC50(%))를 읽는다.
필요하면 대조재료 또는 대조물질을 시험하여 시험의
감도나 재현성을 확인한다.
플라스틱제수성주사제용기
수성주사제에 쓰는 플라스틱제용기를 말한다. 용기는
내용 의약품과 작용하여 그 유효성, 안전성 및 안정성
에 영향을 미치지 않고 내용물이 미생물에 오염되지
않는 것으로 다음 규격에 적합한 것이다.
1) 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주사제용기
용기는 접착제를 쓰지 않은 폴리에틸렌제 또는 폴리프
로필렌제를 말한다.
가) 투명성 용기는 투명성시험 제 1 법에 따라 시험
할 때 투과율은 55 % 이상이다. 제 1 법으로 시험할
수 없을 때는 투명성시험 제 2 법 ② 무대조법에 따라
시험한다. 이 경우에 용기에 물을 넣은 검체를 “혼탁
하다”고 판단한 비율은 20 % 미만이고 용기에 참조
유탁액을 넣은 검체를 “혼탁하다”고 판단한 비율은
80 % 이상이다.
나) 외 관 쓸 때 지장을 줄만한 자국, 상처, 기포 또
는 다른 결점이 없는 용기이다.
다) 수증기투과성 제 1 법에 따라 시험할 때 감량은
0.20 % 이하이다.
라) 중금속 검액의 색은 비교액보다 진하지 않다. 다
만 용기 절편의 채취량은 1.0 g으로 한다.
마) 납 제 1 법에 따라 조작하여 표준액과 비교할 때
검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.
바) 카드뮴 제 1 법에 따라 조작하여 표준액과 비교할
때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.
사) 강열잔분 잔분은 0.1 % 이하이다.
아) 용출물 ① 거품 생긴 거품은 3 분 이내에 거의
없어진다.
② pH 검액과 공시험액의 차이는 1.5 이하이다.
③ 과망간산칼륨환원성물질 0.002 mol/L 과망간산칼
륨액의 소비량의 차는 1.0 mL 이하이다.
④ 자외부흡수스펙트럼 220 ~ 241 nm 미만에서의
흡광도는 0.08 이하, 241 ~ 350 nm 이하에서의 흡
광도는 0.05 이하이다.
⑤ 증발잔류물 잔류물은 1.0 mg 이하이다.
자) 세포독성 IC50(%)는 90 %이상이다. 그 외의 표
준시험법을 썼을 때 결과는 음성이다.
2) 폴리염화비닐제 수성주사제용기 용기는 폴리염화
비닐의 단일 중합체로 만든 것으로 가소제로 프탈산디
(2-에틸헥실)만을 쓰고 접착제를 쓰지 않는다. 또 용
기는 수증기의 투과를 방지하기 위하여 쉽게 제거할
수 있는 포장을 할 수 있다. 이 경우 수증기투과성시험
은 이 포장을 한 채로 시험한다.
가) 두께 용기 몸통부분의 두께가 다른 5 개소에 대
하여 측정할 때 그 최대값과 최소값의 차이는 0.05
mm 이내이다.
나) 투명성 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주
사제용기 가)에 따른다.
다) 외 관 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주
사제용기 나)에 따른다.
라) 누설시험 시험할 때 새지 않는다.
마) 유연성 누설시험을 한 용기의 고무마개에 바늘을
찌를 때 액은 용기 안을 공기로 치환하지 않고 거의
배출된다.
바) 수증기투과성 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1213
수성주사제용기 다)에 따른다.
사) 중금속 검액의 색은 비교액보다 진하지 않다. 다
만 용기절편 채취량은 1.0g 이다.
아) 납 제 2 법에 따라 조작하여 표준액과 비교할 때
검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.
자) 카드뮴 제 2 법에 따라 조작하여 표준액과 비교
할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.
차) 석 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.
카) 염화비닐 용기의 절편을 물로 씻고 여과지로 물
을 충분히 닦아낸 다음 5 mm 이하의 크기로 잘게 잘
라 1.0 g을 달아 20 mL 용량플라스크에 넣는다. 여기
에 기체크로마토그래프용 테트라히드로푸란 약 10 mL
를 넣고 냉소에서 때때로 흔들어 섞어 녹인 다음 메탄
올·드라이아이스욕에서 식히면서 미리 메탄올·드라
이아이스욕에서 식힌 기체크로마토그래프용 테트라히
드로푸란을 넣어 20 mL로 하여 검액으로 한다. 검액
및 염화비닐표준액 10 μL를 가지고 다음 조작조건 1
및 2 로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 어느
조작조건에서도 검액의 염화비닐의 피크높이는 표준액
의 피크높이보다 크지 않다.
조작조건 1
검출기 : 수소불꽃이온화검출기
칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 2 ~ 3 m인 관에 기체
크로마토그래프용폴리알킬렌글리콜모노에테르를 150
~ 180 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 15 ~
20 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.
칼럼온도 : 60 ~ 70 ℃의 일정온도
운반기체 : 질소
유량 : 염화비닐의 유지시간이 약 1.5 분이 되도록 조
정한다.
칼럼의 선정 : 염화비닐표준액 10 μL를 가지고 위의
조건으로 조작할 때 염화비닐, 에탄올의 순서로 유출하
고 각각의 피크가 완전히 분리하는 것을 쓴다.
검출감도 : 염화비닐표준액 10 μL에서 얻은 염화비닐
의 피크높이가 5 ~ 7 mm가 되도록 조정한다.
조작조건 2
검출기 : 수소불꽃이온화검출기
칼럼 : 안지름 약 3 mm , 길이 약 1.5 m인 관에 150
~ 180 μm의 기체크로마토그래프용다공성아크릴로니
트릴-디비닐벤젠공중합체 (공경 0.06 ~ 0.08 μm,
100 ~ 200 m2 /g)를 충전한다.
칼럼온도 : 120 ℃ 부근의 일정온도
운반기체 : 질소
유량 : 염화비닐의 유지시간이 약 3 분이 되도록 조정
한다.
칼럼의 선정 : 염화비닐표준액 10 μL를 가지고 위의
조건으로 조작할 때 염화비닐, 에탄올의 순서로 유출하
고 각각의 피크가 완전히 분리하는 것을 쓴다.
검출감도 : 염화비닐표준액 10 μL에서 얻은 염화비닐
피크의 높이가 5 ~ 7 mm가 되도록 조정한다.
타) 미립자 미립자의 수는 검액 1.0 mL에 대하여 5
~ 10 μm 100개 이하, 10 ~ 25 μm 10 개 이하
및 25 μm 이상 1 개 이하이다.
파) 강열잔분 잔분은 0.1 % 이하이다.
하) 용출물 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주
사제용기 아)에 따른다.
거) 세포독성 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성
주사제용기 자)에 따른다.
3) 그 외의 수성주사제용기 다음의 규격은 물론 중금
속, 강열잔분, 용출물 등에 관한 해당용기의 재질에 고
유한 규격을 만족한다.
가) 투명성 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주
사제용기 가)에 따른다.
나) 외 관 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주
사제용기 나)에 따른다.
다) 수증기투과성 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제
수성주사제용기 다)에 따른다.
라) 세포독성 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성
주사제용기 자)에 따른다.
57. pH 측정법
pH는 수용액 중의 수소이온농도값에 활동도계수를 곱
한 값, 즉 수소이온활동량의 역수의 상용대수로 정의하며
실용적으로는 검액 중의 수소이온농도의 척도로 쓰인다.
검액의 pH는 표준액의 pH (pHS)와 관련하여 다음 식
으로 나타내고 유리전극을 써서 pH 측정기로 측정한다.
pHS : pH 표준액의 pH
E : 검액 중에서 유리전극과 참조전극을 조합한 전
지의 기전력 (V)이며 전지의 구성은 다음과
같다.
유리전극｜검액｜참조전극
ES : pH 표준액 중에서 유리전극과 참조전극을 조
합한 전지의 기전력 (V)이며 전지의 구성은
다음과 같다.
유리전극｜pH 표준액｜참조전극
R : 기체정수
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1214
T : 열역학적온도
F : 패러데이정수
식에서 2.3026 RT/F는 단위 pH 당 기전력 (V)의 크
기를 나타내고 다음 표 1의 온도의존성이 있다.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
0.05519
0.05618
0.05717
0.05817
0.05916
0.06015
0.06114
0.06213
0.06313
0.06412
0.06511
0.06610
pH 표준액 pH 표준액은 pH의 기준으로 쓴다. pH 표준
액의 조제에 쓰는 물은 정제수를 증류하여 유액을 15
분 이상 끓여서 이산화탄소를 날려 보내고 이산화탄소
흡수관 (소오다석회)을 달고 식힌다. 표 2의 pH 표준
액은 각각 규정하는 방법으로 만든다. 이들 pH 표준액
은 경질유리병 또는 폴리에틸렌병에 밀폐하여 보관한
다. 또 염기성 표준액은 이산화탄소흡수관을 달아 보존
하는 것이 좋다. 또 장기간 보존하면 pH가 변화할 수
있으므로 만든지 오래된 것은 새로 만든 것과 비교하
여 pH가 같은지를 확인한 다음 쓴다.
옥살산염 pH 표준액 pH측정용옥살산칼륨을 가루로
만들어 데시케이터 (실리카겔)에서 건조한 다음 12.71
g (0.05 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게
1000 mL로 한다.
프탈산염 pH 표준액 pH측정용프탈산수소칼륨을 가루
로 만들어 110 ℃에서 항량이 될 때까지 건조한 다음
10.21 g (0.05 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확
하게 1000 mL로 한다.
인산염 pH 표준액 pH측정용인산이수소칼륨 및 pH측
정용무수인산일수소나트륨을 가루로 만들어 110℃에
서 항량이 될 때까지 건조하고 인산이수소칼륨 3.40 g
(0.025 mol) 및 인산일수소나트륨 3.55 g (0.025
mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL
로 한다.
붕산염 pH 표준액 pH측정용붕산나트륨을 데시케이터
(브롬화나트륨 포화용액) 중에 방치하여 항량으로 한
다음 3.81 g (0.01 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여
정확하게 1000 mL로 한다.
탄산염 pH 표준액 pH측정용탄산수소나트륨을 데시케
이터 (실리카겔)에서 항량이 될 때까지 건조한 것
2.10 g (0.025 mol) 및 pH측정용탄산나트륨을 300
~ 500 ℃에서 항량이 될 때까지 건조한 것 2.65 g
(0.025 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게
1000 mL로 한다.
수산화칼슘 pH 표준액 pH측정용수산화칼슘을 가루로
만들어 그 5 g을 플라스크에 넣고 물 1000 mL를 넣
어 잘 흔들어 섞고 23 ~ 27 ℃로 하여 충분히 포화시
킨 다음 그 온도에서 상징액을 여과하여 맑은 여액
(약 0.02 mol/L)을 쓴다.
이들 pH 표준액의 각 온도에서의 pH 값은 표 2와 같
다. 이 표에 없는 온도의 pH는 표의 값에서 내삽하여
구한다.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
50
60
1.67
1.67
1.67
1.67
1.68
1.68
1.69
1.69
1.70
1.71
1.73
4.01
4.01
4.00
4.00
4.00
4.01
4.01
4.02
4.03
4.06
4.10
6.98
6.95
6.92
6.90
6.88
6.86
6.85
6.84
6.84
6.83
6.84
9.46
9.39
9.33
9.27
9.22
9.18
9.14
9.10
9.07
9.01
8.96
10.32
10.25
10.18
10.12
10.07
10.02
9.97
9.93
13.43
13.21
13.00
12.81
12.63
12.45
12.30
12.14
11.99
11.70
11.45
장 치 pH 측정기는 보통 유리전극 및 참조전극으로
된 검출부와 검출된 기전력을 증폭하는 증폭부 및 측
정결과를 표시하는 지시부로 되어 있다. 지시부에는 영
점교정용 및 감도조정용 다이얼이 있다. 그 밖에 장치
에 따라서는 온도보상용다이얼이 있는 것도 있다. pH
측정기는 다음 조작법에 따라 임의의 한 종류의 pH
표준액의 pH를 매회 검출부를 물로 잘 씻은 다음 5
회 반복하여 측정할 때 지시한 값의 재현성이 ± 0.05
pH 단위인 것을 쓴다.
조 작 법 유리전극은 미리 물에 수 시간 이상 담가 둔
다. pH 측정기는 전원을 넣어 장치가 안정된 것을 확
인한 다음에 쓴다. 검출부를 물로 잘 씻고 부착된 물은
여과지 등으로 가볍게 닦아 낸다.
pH 측정기의 교정은 2 종류의 pH 표준액을 써서 보
통 다음과 같이 한다. 전극을 인산염 pH 표준액에 담
그고 영점교정용다이얼로 표의 pH에 일치시킨다. 다음
에 예상되는 검액의 pH에 가까운 pH를 갖는 pH 표준
액을 두 번째 표준액으로 하여 같은 조건으로 pH를
측정한다. 얻어진 pH가 표에 나타낸 pH와 일치하지
않을 때에는 감도교정용다이얼로 규정하는 pH에 일치
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1215
시킨다. 2 종류의 pH 표준액의 pH가 조정하지 않고도
규정하는 pH의 ± 0.05 pH 단위에 일치할 때까지 같
은 조작을 반복한다. 또 온도보상용다이얼이 있는 장치
를 쓰는 경우 눈금 값을 pH 표준액의 온도에 일치시
킨 다음 교정한다. 또한 위의 조작을 자동적으로 하는
기능을 가지고 있는 경우 2 개의 pH 표준액의 pH가
규정하는 pH의 ± 0.05 pH 단위에 일치하는지를 정
기적으로 확인한다. 장치의 교정이 끝난 다음 검출부를
물로 잘 씻고 여과지 등으로 가볍게 닦아낸다.
검출부를 검액에 담그고 안정된 지시값이 얻어지는지
를 확인한 다음 그 값을 읽는다. 측정할 때 필요하면
검액을 가만히 교반할 수 있다. 또한 검액의 온도는 교
정에 쓴 pH 표준액의 온도와 같게 한다 (± 2 ℃). 또
검액이 알칼리성일 때 필요하면 측정용 용기는 뚜껑이
있는 것을 써서 질소 등의 불활성 기체 기류 중에서
측정한다. 또 pH 11 이상에서 알칼리금속이온을 함유
하는 액은 오차가 크기 때문에 알칼리오차가 적은 전
극을 쓰고 다시 필요한 보정을 한다.
58. 항생물질의 미생물학적 역가시험법
항생물질의 미생물학적 역가시험법은 의약품 중 항생
물질의 역가를 미생물학적 방법으로 측정하는 시험법이
다. 따로 규정이 없는 한 시험은 다음 방법에 따른다.
의약품각조의 정량법에 있어서 원통평판법은 가), 표준
곡선법은 나), 비탁법은 다), 각각의 방법과 의약품각조
의 규정에 따른다. 이 시험에 쓰는 정제수, 시약, 시액
및 계량기, 용기 등의 필요한 것은 무균인 것을 쓴다.
가) 원통평판법 (1) 원통 바깥지름 7.9 ~ 8.1 mm,
안지름 5.9 ~ 6.1 mm, 높이 9.9 ~ 10.1 mm의 스테
인레스강제 원통으로서 시험에 지장을 주지 않는 것을
쓴다.
(2) 배지 따로 규정이 없는 한 다음 조성의 배지를
쓴다. 다만, 배지 성분으로서 펩톤으로 기재되어 있는
경우는 수육제 펩톤 또는 카제인의 판크레아틴소화물
중 어느 것을 써도 좋다. 배지의 pH 조절은 1 mol/L
수산화나트륨시액 또는 1 mol/L 염산시액을 써서 멸
균 후 pH가 규정대로 되게 한다. 멸균은 고압증기멸균
기를 써서 121 ℃에서 20 분간 한다. 다만, Bacillus
subtilis ATCC 6633인 경우의 배지는 암모니아시액
또는 수산화칼륨시액 또는 1 mol/L 염산시액을 써서
조절한다.
(가) 종층용 및 기층용한천배지
① Bacillus subtilis ATCC 6633인 경우
㉮ 펩톤 5.0 g
육엑스 3.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 7.8 ~ 8.0이 되도록 한다.
㉯ 펩톤 5.0 g
육엑스 3.0 g
시트르산나트륨 10.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
② Micrococcus luteus ATCC 9341인 경우
㉮ 수육제펩톤 6.0 g
카제인의 판크레아틴소화물 4.0 g
효모엑스 3.0 g
육엑스 1.5 g
포도당 1.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 7.8 ~ 8.0이 되도록 한다.
㉯ 펩톤 6.0 g
효모엑스 3.0 g
육엑스 1.5 g
포도당 1.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
③ Staphylococcus aureus ATCC 6538P인 경우
㉮ 종층용한천배지
펩톤 6.0 g
카제인의 판크레아틴소화물 4.0 g
효모엑스 3.0 g
육엑스 1.5 g
포도당 1.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다,
㉯ 기층용한천배지
펩톤 6.0 g
효모엑스 3.0 g
육엑스 1.5 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
④ Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763인 경우
㉮ 펩톤 9.4 g
효모엑스 4.7 g
육엑스 2.4 g
염화나트륨 10.0 g
포도당 10.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1216
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.0 ~ 6.2가 되도록 한다.
⑤ Escherichia coli NIHJ인 경우
㉮ 펩톤 10.0 g
육엑스 3.0 g
염화나트륨 30.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
⑥ 기타 균인 경우
㉮ 펩톤 10.0 g
육엑스 5.0 g
염화나트륨 2.5 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
(나) 시험균이식용한천배지
① Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763인 경우
펩톤 5.0 g
육엑스 2.0 g
포도당 15.0 g
인산이수소나트륨 1.0 g
황산마그네슘 0.5 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.0 ~ 6.2가 되도록 한다.
② 기타 균인 경우
㉮ 수육제펩톤 6.0 g
카제인의 판크레아틴소화물 4.0 g
효모엑스 3.0 g
육엑스 1.5 g
포도당 1.0 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
㉯ 펩톤 10.0 g
육엑스 5.0 g
염화나트륨 2.5 g
한천 13.0 ~ 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
(다) 시험균부유용액체배지
① Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763인 경우
펩톤 10.0 g
포도당 20.0 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 5.6 ~ 5.8이 되도록 한다.
② 기타 균인 경우
펩톤 10.0 g
육엑스 5.0 g
염화나트륨 2.5 g
이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
pH가 7.0 ~ 7.1이 되도록 한다.
(3) 시험용균 의약품각조에서 규정한다.
(4) 시험용균 및 시험용균액 또는 시험포자액의 조제
의약품각조에서 규정한다. 시험용균으로
Staphylococcus aureus ATCC 6538P,
Staphylococcus epidermidis ATCC 12228,
Micrococcus luteus ATCC 10240, Micrococcus
luteus ATCC 9341, Escherichia coli ATCC 9637,
Escherichia coli ATCC 10536, Escherichia coli
NIHJ, Pseudomonas aeruginosa NCTC 10490,
Saccharomyces cereviciae ATCC 9763, Bacillus
subtilis ATCC 6633 및 Bacillus subtilis ATCC
1768E를 쓸 때는 따로 규정이 없는 한 다음 방법으로
시험용균액 또는 시험포자액을 만든다. 따로 규정이 없
는 한 다음의 (가),(나),(다) 및 (라)에서 조제한 균액
0.5 ~ 2.0 mL를 미리 녹여 48 ℃로 냉각시킨 종층용
한천배지 100 mL에 넣어 충분히 섞어 시험용균액으
로 한다.
(가) Staphylococcus aureus ATCC 6538P,
Staphylococcus epidermidis ATCC 12228,
Micrococcus luteus ATCC 10240, Escherichia
coli ATCC 9637, Escherichia coli ATCC 10536
및 Escherichia coli NIHJ의 시험용균액의 조제 시
험용균을 사면으로 한 가)(2),(나)②㉮의 시험균이식
용한천배지에 접종하고, 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시
간 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을
가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지 약 9 mL를
넣은 사면한천배지(시험관 내경 16 mm)에 접종하고
32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양한다. 이 사면한
천배지에 생리식염주사액 10 mL를 넣어 발육한 균을
모아 부유시켜 균액으로 한다. 이 균액은 5 ℃ 이하에
서 저장한다. Staphylococcus epidermidis ATCC
12228인 경우는 5 일, 기타 균은 7 일 이내에 쓴다.
(나) Pseudomonas aeruginosa NCTC 10490 및
Micrococcus luteus ATCC 9341의 시험용균액의 조
제 시험용균을 사면으로 한 가)(2)(나)②㉮의 시험균
이식용한천배지에 접종하고 Pseudomonas
aeruginosa인 경우는 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시
간, Micrococcus luteus인 경우는 25 ~ 26 ℃에서
24 ~ 48 시간 또는 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간
배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을
가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지 약 9 mL를
넣은 사면한천배지(시험관 내경 16 mm)에 접종하고
Pseudomonas aeruginosa인 경우는 25 ~ 26 ℃에서
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1217
40 ~ 48 시간, Micrococcus luteus인 경우는 25 ~
26 ℃에서 40 ~ 48 시간 또는 32 ~ 37 ℃에서 16
~ 24 시간 배양한다. 이 사면한천배지에 생리식염주사
액 10 mL를 넣어 발육한 균을 모아 부유시켜 균액으
로 한다. 이 균액은 5 ℃ 이하에서 저장한다.
Pseudomonas aeruginosa인 경우는 2 일,
Micrococcus luteus 인 경우는 5 일 이내에 쓴다.
(다) Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763의 시
험용균액의 조제 시험용균을 사면으로 한 가)(2)(나)
①의 시험균이식용한천배지에 접종하고 25 ~ 26 ℃에
서 40 ~ 48 시간 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배
양한다. 이 균을 가)(2)(나)①의 시험균이식용한천배
지 약 9 mL를 넣은 사면한천배지(시험관 내경 16
mm)에 접종하고 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시간 배
양한다. 이 사면한천배지에 생리식염주사액 10 mL를
넣어 발육한 균을 모아 부유시켜 균액으로 한다. 이 균
액은 5 ℃ 이하에서 저장한다. 이 균액은 30 일 이내
에 쓴다.
(라) 별 법 (가)(나)(다)의 시험균을 상기 방법에 따
라 각각의 규정의 시험균이식용사면한천배지에 배양하
여 생리식염주사액 약 3 mL에 부유시킨다. 이것을 배
양병에 넣은 시험균이식용한천배지 300 mL의 표면에
접종하고 유리구를 써서 고르게 편 다음 규정된 온도
에서 배양한다. 발육한 균을 생리식염주사액 적당량(보
통 약 50 mL)에 모아 현탁액을 만든다. 이 현탁액에
생리식염주사액을 더 넣어 균액을 만든다. 이 생리식염
주사액을 넣는 방법은 따로 규정이 없는 한 생리식염
주사액으로 10 배 희석하여 (Pseudomonas
aeruginosa NCTC 10490인 경우는 균액을 그대로
쓴다) 분광광도계를 써서 파장 580 nm에서 투과율이
25 %가 되도록 만든다.
(마) Bacillus subtilis ATCC 6633 및 Bacillus
subtilis ATCC 1768E의 시험포자액의 조제
가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지에 배양한 시
험균을 생리식염주사액 약 3 mL에 부유시켜 배양병에
사면으로 한 가)(2)(나)②㉯의 시험균이식용한천배지
300 mL에 접종하고 유리구를 써서 고르게 편 다음
32 ~ 37 ℃에서 1 주일 이상 배양하여 포자를 만든
다. 이 포자를 생리식염주사액 100 mL에 부유시키고
65 ℃에서 30 분간 가열한다. 원심분리하여 포자를 취
하고 다시 생리식염주사액 약 50 mL 씩으로 3 회 원
심분리하여 씻은 다음 멸균정제수 또는 생리식염주사
액 100 mL에 부유시켜 65 ℃에서 30 분 간 가열하
여 포자액으로 하고 5 ℃ 이하에서 보존한다. 포자액
은 6 개월 이내에 쓴다. 포자액의 종층용한천배지 100
mL에 넣는 양은 포자액을 단계적으로 희석하여 예비
시험을 하여 가장 명확한 억제환을 나타내는 분량을
미리 정하여 이 양을 미리 녹여 48 ℃로 냉각시킨 종
층용한천배지 100 mL에 넣어 충분히 섞어 시험포자
액으로 한다. 따로 규정이 없는 한 종층용한천배지
100 mL에 넣는 포자액의 양은 보통 0.1 ~ 1.0 mL이
다.
(5) 원통한천평판의 조제 따로 규정이 없는 한 안지
름 90 mm 페트리접시인 경우에는 기층용 한천배지
20 mL, 안지름 약 100 mm 페트리접시인 경우에는
기층용한천배지 21 mL를 넣어 한천을 평평하게 펴서
평판을 만든다. 이 평판은 만든 날로 쓴다. 의약품각조
또는 (4)의 각각에서 규정한 시험용균액 또는 시험포
자액 4.0 mL 씩을 각 평판 위에 분주하고 평판의 표
면에 평평하게 펴고 실온에서 냉각시킨다. 원통 4 개
를 평판 위에 안지름 약 90 mm 페트리접시인 경우에
는 반지름 약 25 mm, 안지름 약 100 mm 페트리접
시인 경우에는 반지름 약 28 mm의 동심원선상에 떨
어뜨려 중심에 대하여 간격이 약 90°가 되도록 놓는
다. 평판 위에 원통을 놓을 때에는 원통을 10 ~ 13
mm의 높이에서 수직이 되게 떨어뜨린다.
(6) 표준액 의약품각조에서 규정하는 표준품의 용액
을 쓴다. 이하 고농도 표준액을 SH, 저농도 표준액을
SL로 한다.
(7) 검액 의약품각조에서 규정한다. 이하 고농도 검
액을 UH, 저농도 검액을 UL로 한다. 의약품각조에서
규정하는 검액 농도는 그 농도가 명확히 기재되어 있
는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.
(8) 조작법 따로 규정이 없는 한 원통한천평판 5 개
를 1 군으로 한다. 각 원통한천평판의 제 1 원통에는
SH 제 원통에는 , 2 SL을 넣는다. 각 원통한천평판의
나머지 원통 2 개에는 UH, UL을 각각 넣는다. 32 ~
37 ℃에서 16 ~ 20 시간 배양한다. 배양 후 각각의
억제환 지름 (mm)을 0.5 mm 이하까지 정확히 측정
한다.
(9) 역가계산 원통 내의 액체의 역가(P)와 억제환의
지름(d)과의 사이에는 다음의 관계식이 성립된다.
(다만, α와 β는 정수)
필요에 따라서 이 관계식을 가지고 채취한 검체 중의
역가를 다음의 식에 따라 계산한다.
채취한 검체의 역가 = A × 고농도 표준액 1 mL 중
의 역가 × 고농도 검액의 희석배율
의 역가
의 역가
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1218
SH, SL, UH 및 UL의 각 원통평판에서의 억제환 지름
(mm)의 합을 각각 ΣSH, ΣSL, ΣUH 및 ΣUL로 한
다.
나) 표준곡선법 따로 규정이 없는 한 원통, 배지, 시험
용균 및 시험용균액 또는 시험포자액의 조제는 가)원
통평판법의 각각에 따른다. 또 의약품각조에서 배지 등
을 따로 규정하였을 경우에는 그 규정에 따른다.
(1) 원통한천평판의 조제 가)(5)의 원통한천평판의
조제에 따른다. 다만, 안지름 약 100 mm 페트리접시
를 쓰고 원통 6 개를 반지름 약 28 mm의 동심원선상
에 떨어뜨려 중심에 대하여 약 60°간격이 되도록 놓
는다.
(2) 표준액 의약품각조에서 규정하는 표준액을 쓴다.
(3) 검액 의약품각조에서 규정한다. 의약품각조에서
규정하는 검액 농도는 그 농도가 명확히 기재되어 있
는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.
(4) 조작법 의약품각조에서 규정하는 각 농도의 표준
액 및 표준중간희석액을 써서 다음과 같이 표준곡선을
만든다. 각 농도의 표준액에 대하여 각각 원통한천평판
3 개를 쓴다. 원통한천평판 3 개를 1 군으로 하여 각
원통한천평판위에 원통 6 개를 놓고 1 개 간격으로 원
통 3 개에 각각 표준중간희석액을 넣은 다음 다른 원
통 3 개에 같은 농도의 표준액을 넣는다. 이 조작을
각 농도의 표준액마다 한다. 동시에 따로 원통한천평판
3 개를 가지고 각 평판 위에 원통 6 개를 놓고 1 개
간격으로 원통 3 개에 각각 표준중간희석액을 넣고 다
시험하는 때의 표준으로 한다. 시험동물의 체중에 해당
하는 검체량을 시험동물의 대퇴정맥에 주사하고 5 분
간 관찰한다. 현저한 혈압강하가 일어날 때는 시험동물
을 히스타민표준액으로 재시험한 다음, 같은 방법으로
검체의 주사를 반복하여 확인한다. 시험동물이 충분히
안정되어 있으면 2 개 이상의 검체 시험에 쓸 수 있
다.
판 정 검체를 주사한 때에 일어나는 혈압강하가 체
중 kg 당 0.1 μg의 히스타민에 의하여 일어나는 혈압
강하보다 작을 때는 히스타민시험에 적합하다고 판정
한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1223
64. 표준품, 시약·시액, 용량분석용표준액,
표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용
광학필터, 계량기·용기, 멸균법 및
무균조작법
1) 표준품
2) 시약·시액
3) 용량분석용표준액
4) 표준액
5) 색의 비교액
6) 파장 및 투과율보정용 광학필터
7) 계량기·용기
8) 멸균법 및 무균조작법
표준품은 일정한 순도 또는 일정한 생물학적 작용을
가지도록 조제된 물질로서 의약품을 생물학적 또는 이화
학적으로 시험할 때 쓰인다.
시약은 대한약전에서 시험에 쓰이는 것이다. ｢의약품각
조｣라고 기재한 것은 의약품각조의 기준에 적합한 것이
다.
시액은 대한약전에서 시험에 쓰기 위하여 조제한 액이
다.
용량분석용표준액은 농도가 정확하게 알려져 있는 시
약용액으로 주로 용량분석에 쓰는 것이다.
표준액은 대한약전에서 시험의 비교의 기초로 쓰이는
액이다.
색의 비교액은 대한약전의 색의 비교의 대조로 쓰이는
것이다.
계량기는 대한약전의 시험에서 계량에 쓰는 기구 또는
기계이다.
용기는 대한약전의 시험에서 그 조건을 될 수 있는 한
일정하게 하기 위하여 정한 기구이다.
1) 표준품
가벡세이트메실산염, 갈라민트리에티오디드, 게니포사
이드, 겐타마이신황산염, 겐티오피크로시드, 고미신
A, 고미신 N, 고분자량유로키나제, 고세렐린, 과당,
구아네티딘황산염, 구아닌, 구아야콜설폰산칼륨, 구아
이페네신, 그라미시딘, 그리세오풀빈, 글루콘산제일철,
글루콘산칼륨, 글루콘산칼슘수화물, 글루타민, 글루탐
산, 글리벤클라미드, 글리세린, 글리시리진산, 글리
신, 글리퀴돈, 글리퀴돈설폰아미드, 글리클라지드, 기
톡신, 나린진, 나린킨, 나부메톤, 나파졸린질산염,
나프록센, 나프록센나트륨, 날록손염산염, 날리딕스산,
네오마이신황산염, 네오스티그민메틸황산염, 네오스티
그민브롬화물, 네틸마이신황산염, 노다케닌, 노르게스
트렐, 노르다제팜, 노르에티스테론, 노르에티스테론아
세테이트, 노르에피네프린, 노르에피네프린타르타르산
수소염, 노르에피네프린타르타르산염, 노르트립틸린염
산염, 노르플록사신, 노스카핀, 노스카핀염산염수화물,
뇌하수체후엽, 니모디핀, 니스타틴, 니자티딘, 니카르
디핀염산염, 니코몰, 니코틴산, 니코틴산아미드, 니트
라제팜, 니트렌디핀, 니트로글리세린, 니페디핀, 니푸
록사지드, 다우노루비신염산염, 단트롤렌나트륨수화물,
답손, 데속시메타손, 데속시코르티코스테론아세테이트,
데스모프레신, 데슬라노시드, 2'-데옥시우리딘, 데쿠
르시놀, 데쿠르신, 데페록사민메실산염, 데히드로콜산,
덱사메타손, 덱사메타손인산염, 덱스트로메토르판브롬
화수소산염, 덱스트로암페타민황산염, 도부타민염산염,
도파민염산염, 독사프람염산염수화물, 독소루비신염산
염, 독시사이클린, 돔페리돈, 돔페리돈말레산염, 드로
스타놀론프로피오네이트, 드로페리돌, 디곡신, 디기톡
신, 디노프로스톤, 디노프로스트, 디드로게스테론, 디
리트로마이신, 디메르카프롤, 디메모르판인산염, 디멘
히드리네이트, 디모르폴라민, 디부카인염산염, 디설피
람, 디소피라미드, 디스티그민브롬화물, 디싸이클로민
염산염, 디아제팜, 디에틸카르바마진시트르산염, 디에
틸렌글리콜, 디오스민, 디클로로디아미노시클로헥산플
라티늄, 디클로페나미드, 디클로페낙나트륨, 디클록사
실린나트륨, 디펜히드라민, 디펜히드라민염산염, 디플
루코르톨론발레레이트, 디피리다몰, 디히드로에르고타
민메실산염, 디히드로코데인인산염, 딜라제프염산염,
딜티아젬염산염, 라나토시드 C, 라니티딘염산염, 라미
부딘, 라미프릴, 라시디핀, 락툴로오스, 란소프라졸,
레디부포게닌, 레발로르판타르타르산염, 레보도파, 레
보드로프로피진, 레보티록신나트륨수화물, 레세르핀,
레트로졸, 레티놀아세테이트, 레티놀팔미테이트, 레파
글리니드, 로가닌, 로라제팜, 로르메타제팜, 로바스타
틴, L-로이신, 로페라미드염산염, 록소프로펜, 록소
프로펜나트륨수화물, 록시트로마이신, 루태칼핀, 루틴,
류코보린, 류코보린칼슘, 류프로렐린, 리도카인, 리보
플라빈, 리보플라빈부티레이트, 리보플라빈포스페이트
나트륨, 리스페리돈, 리시노프릴수화물, 리신염산염,
리오티로닌나트륨, 리퀴리틴, 리토콜린산, 리팜피신,
린코마이신염산염수화물, 마그놀롤, 마트린, 마프로틸
린염산염, D-만니톨, 말토오스수화물, 맥아당, 메게
스트롤아세테이트, 메다제팜, 메드록시프로게스테론아
세테이트, 메르캅토푸린, 메베베린염산염, 메벤다졸,
메살라진, 메스테롤론, 메스트라놀, 메코발라민, 메퀴
타진, 메클로페녹세이트염산염, 메클리진염산염, 메타
돈염산염, 메탄올, 메탐페타민염산염, 메테놀론아세테
이트, 메테놀론에난테이트, 메토카르바몰, 메토클로프
라미드, 메토클로프라미드염산염, 메토트렉세이트, 메
톡살렌, 메톡시에탄올, 메트로니다졸, 메트포르민염산
염, 메티라폰, DL-메티오닌, 메틸도파, 메틸디곡신,
1-메틸-4-(2-벤조일히드라지노)아제판염산염, 1-메
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1224
틸아제판-4-온염산염, 메틸에르고메트린말레산염,
dl-메틸에페드린염산염, 메틸카르바메이트, 메틸테스토
스테론, 메틸페니데이트염산염, 메틸프레드니솔론, 메
틸프레드니솔론숙시네이트나트륨, 메페남산, 메펜졸레
이트브롬화물, 메프로바메이트, 메프루시드, 메피바카
인염산염, 메피티오스탄, 멕실레틴염산염, 멘톨, l-멘
톨, 멜라민, 멜록시캄, 멜팔란, 모르핀염산염수화물,
모르핀황산염수화물, 모메타손푸로에이트, 무수유당,
무수카페인, 무피로신, 무피로신리튬, 미노사이클린염
산염수화물, 미다졸람, 미코나졸질산염, 미토마이신
C, 바메탄황산염, 바시트라신, 바이칼레인, 바이칼린,
바캄피실린염산염, 바클로펜, 반코마이신염산염, 발바
로인, 발프로산나트륨, 밤부테롤염산염, 베라파밀염산
염, 베르베린염화물, 베르베린염화물수화물, 베르베린
탄닌산염, 베자피브레이트, 베클로메타손, 베클로메타
손프로피오네이트, 베타네콜염화물, 베타니딘황산염,
베타메타손, 베타메타손디프로피오네이트, 베타메타손
발레레이트, 베타메타손포스페이트나트륨, 베타인, 베
타히스틴메실산염, 베탁솔롤염산염, 벤세라지드염산염,
벤잘코늄염화물, 벤제토늄염화물, 벤조산, 벤조산나트
륨, 벤즈브로마론, 벤지다민염산염, 벤질알코올, 부나
조신염산염, 부메타니드, 부설판, 부스피론염산염, 부
쿠몰롤염산염, 부틸스코폴라민브롬화물, 부파린, 부페
톨롤염산염, 부펙사막, 부프라놀롤염산염, 부플로메딜
염산염, 브로마제팜, 브로모크립틴메실산염, 8-브로
모테오필린, 브롬아레콜린, 브롬헥신염산염, 브롬화칼
륨, 블레오마이신염산염, 비가바트린, 비노렐빈타르타
르산염, 5-비닐-2-피롤리돈, 비사코딜, 비소프롤롤
푸마르산염, 비페리덴염산염, 비포나졸, 빈블라스틴황
산염, 빌리루빈, 사르사사포게닌, 사이코사포닌 a, 사
이코사포닌 d, 사카린나트륨수화물, 산토닌, 살리실산,
살리실산나트륨, 살부타몰황산염, 설박탐, 설티암, 설
파디아진은, 설파메치졸, 설파메톡사졸, 설파메티졸,
설파모노메톡신, 설파살라진, 설피리드, 설피속사졸,
설핀피라존, 세코바르비탈, 세트락세이트염산염, 세티
리진염산염, 세파드록실, 세파만돌, 세파엘린브롬화수
소산염, 세파엘린플루오르화수소산염, 세파졸린, 세파
클러, 세파트리진프로필렌글리콜, 세파피린나트륨, 세
팔렉신, 세팔로글리신, 세팔로틴나트륨, 세포탁심나트
륨, 세포페라존, 세폭시틴, 세푸록심나트륨, 세푸록심
악세틸, 세프라딘, 세프타지딤, 세프트리악손나트륨,
세픽심, 센노사이드 A, 센노사이드 B, 셀라세페이트,
셀레길린염산염, 소마토스타틴, 수도에페드린염산염,
수산칼슘일수화물, 숙사메토늄염화물, 숙사메토늄염화
물수화물, 쉬잔드린, 스웨르티아마린, 스코폴라민브롬
화수소산염, G-스크로판친, 스테아르산, 스트렙토마
이신황산염, 스트리크닌질산염, 스펙티노마이신염산염,
스피로노락톤, 시네올, 시노부파긴, 시메티딘, 시메티
딘염산염, 시메티콘, 시스테인염산염, L-시스틴, 시
스플라틴, 시아나미드, 시아노구아니딘, 시아노코발라
민, 시클란델레이트, 시클로펜톨레이트염산염, 시클로
포스파미드, 시클로포스파미드수화물, 시타라빈, 시트
르산나트륨수화물, 시트르산일수화물, 시프로테론아세
테이트, 시프로플록사신염산염수화물, 시피온산에스트
라디올, 신나리진, 신남산, 신코니딘, 신코닌, 실라
자프릴수화물, 심바스타틴, 심바스타틴 , 아네스알데
히드, 아네톨, 아데노신, 아로티놀롤염산염, 아르기닌
염산염, 아리스톨로킨산, 아만타딘염산염, 아목시실린,
아미그달린, 아미노벤조산에틸, 아미노벤조산, 아미노
벤조산에틸, 4-아미노부티르산, 아미노카프론산, 3-
아미노펜트-4-엔-1,1-디카르복실산, 아미도트리조산,
아미카신황산염, 아미트리프틸린염산염, 아레콜린브롬
화수소산염, 아세부톨롤염산염, 아세클로페낙, 아세토
헥사미드, 아세트아미노펜, 아세트알데히드, 아세틸시
스테인, 아세틸콜린염화물, 아스코르브산, 아스테미졸,
아스파르트산마그네슘수화물, 아스피린, 아시클로버,
아자티오프린, 아젤라스틴염산염, 아즈말린, 아지트로
마이신, 아질산아밀, 아코니틴, 아크리놀, 아크리놀수
화물, 아테놀롤, 아트라쿠륨베실산염, 아트로핀황산염,
아트로핀황산염수화물, 안트랄린, 알란토인, 알렌드론
산나트륨삼수화물, 알로푸리놀, 알리메마진타르타르산
염, 알벤다졸, 알부틴, 알비플로린, 알파칼시돌, 알
푸조신염산염 , 알프라졸람, 알프레놀롤염산염, 알프
로스타딜, 암로디핀베실산염, 암베노늄염화물, 암포테
리신 B, 암피실린, 에날라프릴말레산염, 에녹사신수화
물, 에드로포늄염화물, 에르고메트린말레산염, 에르고
칼시페롤, 에르고타민타르타르산염, 에리트로마이신,
에리트로마이신락토비온산염, 에리트로마이신스테아르산
염, 에리트로마이신에스톨산염, 에리트로마이신에틸숙
시네이트, 에리트로마이신옥심, 에메틴염산염, 에바스
틴, 에보디아민, 에스타졸람, 에스트라디올, 에스트라
디올발레레이트, 에스트라디올벤조에이트, 에스트라디
올시피오네이트, 에스트론, 에스트리올, 에치닐에스트
라디올, 에치온아미드, 에틸모르핀염산염, 에틸시스테
인염산염, 에타크린산, 에타크린산염산염, 에탄올, 에
탐부톨염산염, 에텐자미드, 에토돌락, 에토숙시미드,
에토페나메이트, 에토포시드, 에토프로파진염산염, 에
티닐에스트라디올, 에티온아미드, 에틸레프린염산염,
에틸렌글리콜, 에틸모르핀염산염, 에틸시스테인염산염,
에페드린염산염, 에페린염산염, 에피네프린타르타르산
수소염, 에피네프린타르타르산염, 에피루비신염산염,
에피리졸, 에피티오스탄올, 엔도톡신, 엔플루란, 엘카
토닌, 염화칼륨, 엽산, 오르시프레날린염산염, 오르시
프레날린황산염, 오르페나드린염산염 , 오메프라졸,
오플록사신, 옥사졸람, 옥사프로진, 옥사피움요오드화
물, 옥살리플라틴, 옥세타자인, 옥스프레놀롤염산염,
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1225
옥시마트린, 옥시메타졸린염산염, 옥시메톨론, 옥시부
프로카인염산염, 옥시코돈염산염수화물, 옥시테트라사
이클린, 옥시토신, 옥시토신/데스모프레신검증혼합물,
온단세트론염산염, 온단세트론염산염수화물, 온단세트
론염산염수화물, 올레아놀산, 와르파린칼륨, 요오다미
드, 요오드, 요오드메탄, 요오드화메틸, 요오드화이소
프로필, 요오드화칼륨, 우고닌, 우라실아라비노시드,
우르솔산, 유당, 유당수화물, 유비데카레논, 이독수리
딘, 이미다졸, 이미페넴, 이미프라민염산염, 이부프로
펜, 이소니아지드, L-이소로이신, 이소소르비드, 이
소소르비드질산염, 이소코나졸질산염, 이소트레티노인,
이소프로테레놀염산염, 이소프로판올, 이소플루란, 이
스라디핀, 이오딕산올, 이오탈람산, 이오파논산, 이오
파미돌 , 이오포데이트나트륨, 이오프로미드, 이오헥
솔, 이카리인, 이펜프로딜타르타르산염, 이프라트로퓸
브롬화물수화물, 인다파미드, 인데놀롤염산염, 인도메
타신, 인디고카르민, 인슐린, 자당옥타황산에스텔칼륨,
자일리톨, 잔타노산, 잔톤, 조사마이신프로피오네이트,
졸피뎀타르타르산염, 진세노사이드 Rb1, 진세노사이드
Rg1, 6-징게롤, 카나마이신황산염, 카르모푸르, 카르
바마제핀, 카르바조크롬설폰산나트륨수화물, 카르베딜
롤, L-카르보시스테인, 카르보플라틴, 카르비도파,
카르테올롤염산염, 카리소프로돌, 카모스타트메실산염,
카이닌산, 카티논, 카페인, 칸레노산칼륨, 칼리디노게
나제, 칼시트리올, d-캄파, dl-캄파, 캅사이신, 캅
토프릴, 캡사이신, 케노데옥시콜산, 케타민염산염, 케
토롤락트로메타민염, 케토코나졸, 케토프로펜, 코데인
인산염, 코데인인산염수화물, 코르티손아세테이트, 코
카인염산염, 콜레칼시페롤, 콜키신, 쿠르쿠민, 퀘르세
틴이수화물, 퀴닌황산염수화물, 크로모글리크산나트륨,
크로코나졸염산염, 클래리트로마이신, 클레보프리드말
산염 , 클렌부테롤염산염, 클로나제팜, 클로람부실,
클로람페니콜, 클로람페니콜나트륨숙시네이트, p-클로
로벤젠설폰아미드, 4-클로로벤조산, p-클로로벤즈알
데히드, 4-클로로벤질프탈라지논, 클로로티아지드,
p-클로로페놀, 클로르디아제폭시드, 클로르디아제폭시
드염산염, 클로르마디논아세테이트, 클로르메자논, 클
굴절률 : 1.482 ~ 1.487
비중 : 0.936 ~ 0.942.
2 -아미노- 2 -히드록시메틸- 1 , 3 -프로판디올
C4H11NO3 [최순품]
아미도황산 (표준시약) HOSO2NH2 [용량분석용 표준
물질]
아미도황산암모늄 NH4OSO2NH2 [최순품]
아미도황산암모늄시액 아미도황산암모늄 1 g에 물을 넣
어 녹여 40 mL로 한다.
아밀알코올 n-아밀알코올 참조.
아밀알코올, 이소 3-메틸-1-부탄올 참조.
아밀알코올, 제 3 t-아밀알코올 참조.
n-아밀알코올 CH3(CH2)4OH 무색 투명한 액으로 특
이한 냄새가 있다. 물에 조금 녹고 에탄올(95) 및 디
에틸에텔과 혼화한다.
굴절률 : 1.409 ~ 1.411
비중 : 0.810 ~ 0.820
증류시험 : 135 ~ 140 ℃, 95 vol% 이상.
t-아밀알코올 (CH3)2C(OH)CH2CH3 무색투명한 액으
로 특이한 냄새가 있다. t-부탄올 또는 2-부탄올과
혼화하고 물에 잘 녹는다.
비중 : 0.808 ~0.815
순도시험 산 및 에스텔 : 이 약 20 mL에 에탄올
(95) 20 mL 및 0.1 mol/L 수산화나트륨액 5.0 mL
를 넣어 이것에 환류냉각기를 달고 수욕에서 10 분간
가만히 가열한다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 2 방울
을 넣고 0.1 mol/L 염산으로 적정한다. 같은 방법으
로 공시험을 할 때 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비
량은 1.25 mL 이하이다.
증발잔류물 : 이 약 50 mL를 증발하여 잔류물을 105
℃에서 1 시간 건조할 때 그 양은 1.6 mg 이하이다.
증류시험 : 100~103 ℃, 95 vol% 이상.
아산화질소 N2O 무색의 기체로 냄새는 없다.
아세나프텐 C12H10 흰색 ~ 엷은 황백색의 결정 또는
결정성 가루로 특이한 방향이 있다. 에텔 또는 클로로
포름에 녹기 쉬우며 아세토니트릴에 녹고 메탄올에 조
금 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.
확인시험 : 이 약 5 mg을 가지고 적외부스펙트럼측정
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1259
법의 페이스트법으로 측정할 때 파수 1605 cm-1,
840 cm-1, 785 cm-1 및 750 cm-1 부근에 흡수가
있다.
융점 : 93 ~ 96 ℃
순도시험 : 이 약 0.1 g을 클로로포름 5 mL에 녹여
검액으로 한다. 이 액 2 μL를 가지고 다음 조건으로
기체크로마토그래프법으로 시험한다. 각각의 피크면적
을 자동적분법으로 측정하고 면적백분율법에 따라 아
세나프텐의 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.
조작조건
검출기 : 불꽃이온화검출기
칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 관에 기체크
로마토그래프용폴리에틸렌글리콘 20M을 150 ~ 180
μm의 기체크로마토그래프용규조토에 10 %의 비율로
피복한 것을 충전한다.
칼럼온도 : 210 ℃ 부근의 일정온도
운반기체 : 질소
유량 : 아세나프텐의 유지시간은 약 8 분이 되도록 조
정한다.
검출감도 : 검액 1.0 mL에 클로로포름을 넣어 100
mL로 한 액 2 μL에서 얻은 아세나프텐의 피크 높이
가 전체눈금의 5 ~ 15 %가 되도록 조정한다.
측정범위 : 용매피크 다음부터 아세나프텐 유지시간의
약 3 배 범위.
강열잔분 : 0.1 % 이하 (1 g).
아세토니트릴 CH3CN [최순품]
아세톤 CH3COCH3 [최순품]
아세톤, 비수적정용 아세톤에 과망간산칼륨을 소량씩 넣
어 흔들어 섞고 2 ~ 3 일간 방치하여 자색이 없어진
다음 증류하고 유액에 새로 구운 무수탄산칼륨을 넣어
탈수시키고 분류관을 달아 습기를 피하여 증류하여
56 ℃의 유분을 모은다.
아세트리존산 C9H6I3NO3 흰색의 가루이다.
순도시험 유연물질 : 이 약 60 mg을 메글루민(3 →
1000)에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하
여 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액
5 μL를 가지고 「아미도트리조산나트륨메글루민주사
액」의 정량법에 따라 시험할 때 주피크 이외의 피크
가 나타나지 않는다.
아세트산 아세트산(31) 참조.
아세트산(31) 아세트산(100) 31.0 g에 물을 넣어 100
mL로 한다 (5 mol/L).
아세트산(100) CH3COOH [최순품]
아세트산, 묽은 아세트산(100) 6 g에 물을 넣어 100
mL로 한다 (1 mol/L).
아세트산, 비수적정용 아세트산(100). 다만 다음 시험
에 적합한 것.
순도시험 아세트산탈수물 : 아닐린 1.0 g에 이 약을
넣어 100 mL로 만들어 검액으로 한다. 검액 25 mL
를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 과염소산으로 적정하
여 그 소비량을 A(mL)로 한다. 다만, A는 26 mL 이
상이다 (전기적정법). 다음 검액 25 mL를 정확하게
취하여 이 약 75 mL를 넣은 다음 0.1 mol/L 과염소
산으로 적정하고 그 소비량을 B(mL)로 한다. A(mL)
B (mL)는 0.1(mL) 이하이다 (0.001 g/dL 이
하).
아세트산구리(II) 아세트산구리(II)일수화물 참조.
아세트산구리(II)시액, 강 아세트산구리(II)일수화물
13.3 g을 물 195 mL 및 아세트산 5 mL의 혼합액에
녹인다.
아세트산구리(II)일수화물 Cu(CH3COO)2․H2O [아세트
산구리(일수화물), 최순품]
아세트산나트륨 아세트산나트륨삼수화물 참조.
아세트산나트륨, 무수 CH3COONa [아세트산나트륨(무
수), 최순품]
아세트산나트륨삼수화물 CH3COONa․3H2O [최순품]
아세트산나트륨시액 아세트산나트륨삼수화물 13.6 g에
물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L).
아세트산나트륨․아세톤시액 아세트산나트륨삼수화물
8.15 g 및 염화나트륨 42 g에 물 100 mL를 넣어 녹
이고 0.1 mol/L 염산 68 mL, 아세톤 150 mL 및 물
을 넣어 500 mL로 한다.
아세트산납 아세트산납삼수화물 참조.
아세트산납삼수화물 Pb(CH3COO)2․3H2O [최순품]
아세트산납시액 아세트산납삼수화물 9.5 g에 새로 끓여
식힌 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 마개를 꼭 하
여 보존한다 (0.5 mol/L).
아세트산납지 보통 6 × 8 cm의 여과지를 아세트산납
시액에 담그고 과량의 액을 제거한 다음 금속에 닿지
않게 100 ℃에서 건조한다.
아세트산리튬이수화물 CH3COOLi․2H2O 무색의 결정이
다.
묽은아세트산불용물 0.0025 % 이하. 이 약 40.0 g
에 물 45 mL를 넣고 수욕에서 가열하여 녹이고 식힌
다음 묽은아세트산에 녹이고 흡인 여과한다. 여과기를
물로 씻은 다음 105 ± 2 ℃에서 1 시간 건조하고
식힌 다음 잔류물의 질량을 단다.
함량 97.0 % 이상. 정량법 이 약 0.3 g을 정밀하게
달아 아세트산무수물 50 mL와 아세트산탈수물 5 mL
를 정확하게 넣어 수욕에서 가열하여 녹이고 식힌 다
음 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말점검
출법의 전위차적정법). 따로 공시험을 하여 보정한다.
0.1 mol/L 과염소산 1 mL
= 10.20 CH3COOLi․2H2O
아세트산 3-메틸부틸 CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 [최
순품]
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1260
아세트산 n-부틸 CH3COOCH2CH2CH2CH3 [최순품]
아세트산비닐 C4H6O2 무색의 맑은 액이다.
비중 : 0.932 ~ 0.936
수분 : 0.2 % 이하.
아세트산세미카르바지드시액 염산세미카르바지드 2.5
g, 무수아세트산나트륨 2.5 g 및 메탄올 30 mL를 플
라스크에 넣고 수욕에서 2 시간 가열한 다음 20 ℃로
식히고 여과한다. 여액에 메탄올을 넣어 100 mL로
한다. 이 액을 냉소에 보존한다. 액이 황색을 나타낼
때는 쓰지 않는다.
아세트산수은(II) Hg(CH3COO)2 [아세트산수은(II),
최순품]
아세트산수은(II)시액, 비수적정용 아세트산수은(II) 5
g에 비수적정용아세트산을 넣어 녹여 100 mL로 한
다.
아세트산시액, 6 mol/L 아세트산(100) 36 g에 물을
넣어 100 mL로 한다.
아세트산아연 아세트산아연이수화물 참조.
아세트산아연이수화물 Zn(CH3COO)2․2H2O [최순품]
아세트산암모늄 CH3COONH4 [최순품]
아세트산암모늄시액 아세트산암모늄 10 g에 물을 넣어
녹여 100 mL로 한다.
아세트산암모늄용액 아세트산암모늄 150 g에 물을 넣
어 녹이고 아세트산(100) 3 mL을 넣고 물을 넣어
1000 mL로 한다.
아세트산에틸 CH3COOC2H5 [최순품]
아세트산우라닐 UO2(CH3COO)2․2H2O [최순품]
아세트산우라닐시액 아세트산우라닐 1 g에 물을 넣어
녹여 20 mL로 한다. 필요하면 여과한다.
아세트산우라닐․아연시액 아세트산우라닐 10 g에 아세
트산 5 mL 및 물 50 mL를 넣어 가열하여 녹여 A
액으로 한다. 아세트산아연 30 g에 아세트산 3 mL
및 물 30 mL를 넣어 가열하여 녹여 B 액으로 한다.
따뜻할 때 두 액을 섞고 식힌 다음 여과한다.
아세트산이소아밀 CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 [최순
품]
아세트산제이구리 아세트산구리(II)일수화물 참조.
아세트산제이구리시액, 강 아세트산구리(II)시액, 강 참
조.
아세트산제이수은 아세트산수은(II) 참조.
아세트산제이수은시액, 비수적정용 아세트산수은(II)시
액, 비수적정용 참조.
아세트산․아세트산나트륨시액 1 mol/L 수산화나트륨액
17 mL에 묽은아세트산 40 mL를 섞고 물을 넣어
100 mL로 한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, pH 4.0 아세트산나트
륨 5.44 g을 물 900 mL에 녹이고 아세트산(100)을
적가하여 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000
mL로 한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, 1 mol/L, pH 5.0 아세
트산나트륨시액에 묽은아세트산을 넣어 pH 5.0으로
조정한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, pH 4.5 아세트산나트
륨시액 80 mL에 묽은아세트산 120 mL 및 물을 넣
어 1000 mL로 한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, pH 4.5, 철시험용 아세
트산(100) 75.4 mL 및 아세트산나트륨 111 g을 물
에 녹여 1000 mL로 한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, pH 4.7 아세트산나트
륨 27.2 g을 물 900 mL에 녹이고 아세트산(100)을
적가하여 pH 4.7로 조정한 다음 물을 넣어 1000
mL로 한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, pH 5.0 아세트산나트
륨시액 140 mL에 묽은아세트산 60 mL 및 물을 넣
어 1000 mL로 한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, pH 5.5 아세트산나트
륨 20 g에 물 80 mL를 넣어 녹이고 아세트산(100)
을 적가 하여 pH 5.5로 조정한 다음 물을 넣어 100
mL로 한다.
아세트산․아세트산나트륨완충액, pH 5.6 아세트산나트
륨 12 g에 아세트산(100) 0.66 mL 및 물을 넣어 녹
여 100 mL로 한다.
아세트산․아세트산암모늄시액 아세트산암모늄 150 g에
물을 넣어 녹이고 아세트산(100) 3 mL를 넣은 다음
물을 넣어 1000 mL로 한다.
아세트산․아세트산암모늄완충액, pH 3.0 아세트산암모
늄시액에 아세트산을 넣어 pH 3.0으로 조정한다.
아세트산․아세트산암모늄완충액, pH 4.5 아세트산암모
늄 77 g을 물 200 mL에 녹이고 이것을 아세트산
(100)을 넣어 pH 4.5로 조정하고 물을 넣어 1000
mL로 한다.
아세트산․아세트산암모늄완충액, pH 4.8 아세트산암모
늄 77 g에 약 200 mL의 물을 넣어 녹이고 여기에
아세트산(100) 57 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL
로 한다.
아세트산․아세트산칼륨완충액, pH 4.3 아세트산칼륨 14
g 및 아세트산(100) 20.5 mL에 물을 넣어 녹여
1000 mL로 한다.
아세트산염완충액, pH 3.5 아세트산암모늄 25 g을 물
25 mL에 녹이고 7 mol/L 염산시액 38 mL를 넣은
다음 2 mol/L 염산시액 또는 6 mol/L 암모나아수를
넣어 pH를 3.5로 조정하고 물을 넣어 100 mL로 한
다.
아세트산카드뮴 아세트산카드뮴이수화물 참조.
아세트산카드뮴이수화물 Cd(CH3COO)2․2H2O [최순
품]
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1261
아세트산칼륨 CH3COOK [최순품]
아세트산칼륨시액 아세트산칼륨 10 g에 물을 넣어 녹
여 100 mL로 한다 (1 mol/L).
아세트산칼슘 CH3COOCa [최순품]
아세트산코르티손 C23H30O6 [의약품각조]
아세트산코발트 Co(CH3COO)2
아세트산토코페롤 C31H52O3 [의약품각조]
아세트산(100)․황산시액 아세트산(100) 5 mL에 황산
5 mL를 빙냉하면서 조심하여 넣고 섞는다.
아세트산히드로코르티손 C23H32O6 [의약품각조]
아세트알데히드 CH3CHO [순품]
아세틸렌 용해아세틸렌 참조.
아세틸아세톤 CH3COCH2COCH3 [최순품]
아세틸아세톤시액 아세트산암모늄 150 g에 적당량의
물을 넣어 녹여 아세트산(100) 3 mL 및 아세틸아세
톤 2 mL를 넣고 다시 물을 넣어 1000 mL로 한다.
쓸 때 만든다.
아셀렌산 H2SeO3 [최순품]
아셀렌산나트륨 Na2SeO3 [최순품]
아셀렌산․황산시액 아셀렌산 50 mg을 황산 10 mL에
녹인다.
아스코르브산 L-아스코르브산 참조.
아스코르브산, 철시험용 L-아스코르브산 참조.
L-아스코르브산 C6H8O6 [L(+)-아스코르브산, 최순
품]
아스코르브산․염산시액, 0.12 g/L L-아스코르브산 15
mg에 메탄올 25 mL를 넣어 녹인 다음 염산 100
mL를 조심하여 넣고 섞는다. 쓸 때 만든다.
아스코르브산․염산시액, 0.2 g/L L-아스코르브산 25
mg에 메탄올 25 mL를 넣어 녹인 다음 염산 100
mL를 조심하여 넣고 섞는다. 쓸 때 만든다.
아스코르브산․염산시액, 0.5 g/L L-아스코르브산 50
mg에 메탄올 30 mL를 넣어 녹인 다음 염산 100
mL를 조심하여 넣고 섞는다. 쓸 때 만든다.
아스코르브산․요오드화나트륨시액 아스코르브산 20 g
및 요오드화나트륨 38.5 g에 물을 넣어 녹여 200
mL로 한다.
아스파라긴산 L-아스파라긴산 참조.
L-아스파라긴산 C4H7O4N [최순품]
아스피린 C9H8C4 [의약품각조]
아연 Zn [최순품]
아연 (표준시약) Zn [최순품]
아연, 무비소 아연, 비소분석용 참조.
아연, 비소분석용 Zn 입자경 800 μm의 것을 쓴다.
아연가루 Zn [최순품]
아우린트리카르본산암모늄 알루미논 참조.
아조바이올렛 C12H9N3O [4-(p-니트로페닐아조)레소
르시놀] 이 약은 적색의 가루이다. 약 193 ℃에서 융
해한다.
아지화나트륨 N3Na 이 약은 무색의 육각형 결정으로
물에 썩 잘 녹고 가열하면 나트륨과 질소로 분해된다.
밀도 : 1.846
아질산나트륨 NaNO2 [최순품]
아질산나트륨시액 아질산나트륨 10 g에 물을 넣어 녹
여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
아질산칼륨 KNO2 [최순품]
아크리놀 C15H15N3O․C3H6O3․H2O [의약품각조]
아텔루산칼륨 K2TeO3 이 약은 이산화텔루리움과 탄산
칼륨의 mol 당량 혼합물을 이산화탄소 기류 중에서
융해하여 얻은 흰색의 가루 또는 작은 덩어리이다. 이
약은 물에 녹는다.
함량 : 90.0 % 이상.
정량법 : 이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 물 100
mL에 녹인 다음 묽은아세트산(1 → 3) 5 mL를 넣어
끓인다. 식힌 다음 유리여과기 [105 ± 2 ℃에서 1
시간 건조한 다음 항량이 된 것(b (g))]로 흡인여과
한다. 여과한 다음 물로 씻고 유리여과기를 110 ℃에
서 3 시간 건조한 다음 질량 a(g)를 잰다.
100
1.5902
아텔루산칼륨 (K2TeO3)의 함량 (%)
×
− ×
=
S
(a b)
S : 검체채취량
아프로티닌 건강한 소의 폐 또는 이하선에서 추출하여
얻은 아프로티닌을 함유하는 무색의 맑은 액으로 pH
는 5.0 ~ 7.0이다.
함량 : 1 mL 중 아프로티닌 15000 ~ 25000 KIE
단위를 함유한다.
아프로티닌시액 아프로티닌 적당량을 달아 pH 7.0의
0.05 mol/L 인산염완충액에 녹여 그 1 mL 중에 50
KIE 단위를 함유하는 용액을 만든다.
아황산나트륨 아황산나트륨칠수화물 참조.
아황산나트륨, 무수 Na2SO3 [황산나트륨(무수), 최순
품]
아황산나트륨칠수화물 Na2SO3․7H2O [최순품]
아황산비스무트지시약 미생물시험용으로 만든 것.
아황산수 H2SO3 [최순품]
아황산수소나트륨 NaHSO3 [최순품]
아황산수소나트륨시액 아황산수소나트륨 10 g에 물을
넣어 녹여 30 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
안트론 C14H10O [최순품]
안트론시액 안트론 35 mg을 황산 100 mL에 녹인다.
쓸 때 만든다.
안티피린 C11H12N2O [의약품각조]
알데히드데히드로게나제 이 약 1 mg은 효소활성 2 단위
이상을 함유한다. 흰색 가루이다.
정량법 : 이 약 20 mg을 정밀하게 달아 물 1 mL로
녹여 소혈청알부민(1 → 100)을 넣어 정확하게 200
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1262
mL로 하여 검액으로 한다. 흡광도측정용 셀에 pH
9.0 피롤린염산완충액 2.50 mL, β-니코틴아미드아
데닌디뉴클레오티드 (β-NAD) 20 mg을 물에 녹여
정확하게 1 mL로 한 0.2 mL, 피라졸용액(17 →
2200) 0.10 mL 및 검액 0.1 mL를 넣어 섞은 다음
마개를 하여 25 ± 1 ℃에서 2 분간 방치한다. 이 액
에 아세트알데히드용액(3 → 1000) 0.01 mL를 넣어
저어 섞은 다음 마개를 하여 자외가시부흡광도측정법
에 따라 파장 340 nm에서 흡광도를 30초마다 측정하
여 시간과 흡광도의 관계가 직선을 나타내는 부분에서
1 분 당 흡광도의 변화(ΔA)를 구한다. 그 효소활성
의 단위는 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분간에
0.1 μmoL의 아세트알데히드를 산화시키는 효소량을
1 단위로 한다.
6.3 0.10 1000
2.91 200
이 시약의 효소활성단위 (mg)
× × ×
× ×
=
W
ΔA
W : 검체의 채취량 (g)
알데히드데히드로게나제시액 알데히드데히드로게나제
70 단위에 대응하는 양을 물 10 mL에 녹인다. 쓸 때
만든다.
L-알라닌 C3H7NO2 [최순품]
알루미논 C22H23N3O9 [최순품]
알루미논시액 알루미논 0.1 g에 물을 넣어 녹이고 100
mL로 한다. 24 시간 방치한 다음 쓴다.
알루미늄 Al [최순품] 얇게 썰은 것, 판상, 선상, 박판
상(薄板狀) 등으로 성형되어 있다.
알부민시액 신선한 달걀 1 개를 조심하여 난백을 빼내
어 물 100 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 난백이 물과
완전히 섞인 다음 여과한다. 쓸 때 만든다.
알세나조 III C22H18As2N4O14S2
알세나조 III 시액 알세나조 III 0.1 g을 달아 물을 넣
어 50 mL로 한다.
알칼리구리시액 인산일수소나트륨 70.6 g, 타르타르산
나트륨칼륨사수화물 40.0 g, 무수황산나트륨 180.0 g
에 물 600 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨용액(1 →
5) 20 mL를 넣는다. 이 액을 저어 섞으면서 황산구
리용액(2 → 25) 100 mL 및 0.05 mol/L 요오드산
칼륨액 33.3 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.
알칼리성 1,3-디니트로벤젠시액 1,3-디니트로벤젠시
액, 알칼리성 참조.
알칼리성 m-디니트로벤젠시액 1,3-디니트로벤젠시액,
알칼리성 참조.
알칼리성블루테트라졸륨시액 블루테트라졸륨시액, 알칼
리성 참조.
알칼리성 2,4,6-트리니트로페놀시액 2,4,6-트리니트로
페놀시액, 알칼리성 참조.
알칼리성페리시안화칼륨시액 헥사시아노철(III)산칼륨시
액, 알칼리성 참조.
알카리성포스파타제시액 알칼리성포스파타제효소 95 ±
5 mg에 pH 9 마그네슘완충액을 넣어 50 mL로 한
다. 이 시액은 쓸 때 만든다.
알칼리성포스파타제효소 [순품]
알칼리성피크린산시액 피크린산시액, 알칼리성 참조.
알칼리성헥사시아노철(III)산칼륨시액 헥사시아노철(III)
산칼륨시액, 알칼리성 참조.
알칼리성황산구리용액 황산구리용액, 알칼리성 참조.
알칼리성히드록실아민시액 히드록실아민시액, 알칼리성
참조.
암모늄라이넥크시액 암모늄라이넥크 0.5 g에 물 200
mL를 넣고 1 시간 자주 세게 흔들어 섞은 다음 여과
한다. 2 일 이내에 쓴다.
암모늄시험용정제수 정제수, 암모늄시험용 참조.
암모늄시험용차아염소산나트륨시액 차아염소산나트륨시
액, 암모늄시험용 참조.
암모니아구리시액 탄산구리 0.5 g에 물 10 mL를 넣어
분쇄하고 암모니아수(28) 10 mL를 넣는다.
암모니아기체 NH3 암모니아수(28)를 가열하여 만든
다.
암모니아․시안화물용액 시안화칼륨 2 g을 강아모니아수
15 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.
암모니아수 암모니아시액 참조.
암모니아수(28) NH4OH [암모니아수, 최순품, 밀도
0.908 g/mL, 함량 28 ~30 %]
암모니아수, 1 mol/L 암모니아수(28) 65 mL에 물을
넣어 1000 mL로 한다.
암모니아수, 13.5 mol/L 물 9 mL를 정확하게 취하고
암모니아수(28)를 넣어 정확하게 50 mL로 한다.
암모니아수, 강 암모니아수(28) 참조.
암모니아․시안화물용액 시안화칼륨 2 g을 강암모니아수
15 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.
암모니아시액 암모니아수(28) 400 mL에 물을 넣어
1000 mL로 한다 (10 %).
암모니아․에탄올시액 암모니아수(28) 20 mL에 에탄올
(99.5) 100 mL를 넣는다.
암모니아․염화암모늄완충액, pH 8.0 염화암모늄 1.07 g
에 물을 넣어 녹여 100 mL로 하고 희석시킨 암모니
아시액(1 → 30)을 넣어 pH 8.0으로 조정한다.
암모니아․염화암모늄완충액, pH 10.0 염화암모늄 70 g
에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 100 mL를 넣
고 물을 넣어 1000 mL로 한 다음 암모니아수(28)를
적가하여 pH를 10.0으로 조정한다.
암모니아․염화암모늄완충액, pH 10.7 염화암모늄 67.5
g에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 570 mL를 넣
은 물을 넣어 1000 mL로 한다.
암모니아․염화암모늄완충액, pH 11.0 염화암모늄 53.5
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1263
g에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 480 mL를 넣
은 물을 넣어 1000 mL로 한다.
암모니아․아세트산암모늄완충액, pH 8.0 아세트산암모
늄시액에 암모니아시액을 적가하여 pH 8.0으로 조정
한다.
암모니아․아세트산암모늄완충액, pH 8.5 아세트산암모
늄 50 g에 물 800 mL 및 에탄올(95) 200 mL를 넣
어 녹이고 암모니아수(28)를 넣어 pH 8.5로 조정한
다.
암포테리신B시액 암포테리신B 22.5 mg을 멸균정제수
9 mL에 녹인다.
액체크로마토그래프용강산성이온교환수지 강산성이온교환
수지, 액체크로마토그래프용 참조.
액체크로마토그래프용겔형강산성이온교환수지(가교도 6
%) 액체크로마토그래프용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용겔형강산성이온교환수지(가교도 8
%) 액체크로마토그래프용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용다공질실리카 액체크로마토그래프
용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용다공질실리카겔 액체크로마토그래
프용으로 만든 것
액체크로마토그래프용2'-데옥시우리딘 C9H12N2O5 흰
색의 결정성 가루이다.
융점 : 162 ~ 166 ℃
순도시험 : 이 약 3 mg을 물․에탄올혼합액(24 : 1)에
녹여 50 mL로 한다. 이 약 10 μL를 가지고 「이독
수리딘점안액」의 확인시험 조작조건의 액체크로마토
그래프법에 따라 시험을 한다. 주피크 유지시간의 약
2 배 범위에서 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측
정하여 면적백분율법에 따라 2'-데옥시우리딘의 양을
구할 때 98.5 % 이상이다.
함량 : 98.5 % 이상.
정량법 : 이 약을 60 ℃에서 3 시간 감압건조하여 그
약 5 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 250
mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을
넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가
시부흡광도측정법에 따라 시험하여 262 nm 부근의
흡수극대파장에서의 흡광도 A를 측정한다.
5000
447
데옥시우리딘 (C9H12N2O5)의 양 (mg)
= A ×
액체크로마토그래프용디메틸아미노프로필실릴화한실리카
겔 액체크로마토그래프용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용시아노프로필실릴화한실리카겔 액
체크로마토그래프용실리카겔에 시아노프로필기를 결합
시킨 것.
액체크로마토그래프용실리카겔 실리카겔을 액체크로마
토그래프용으로 만든 양질의 것.
액체크로마토그래프용아미노프로필실릴화한실리카겔 액
체크로마토그래프용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용옥타데실실릴화한실리카겔 옥타데
실실릴화한 실리카겔, 액체크로마토그래프용 참조.
액체크로마토그래프용옥타데실실릴화한폴리비닐알코올겔
폴리머 액체크로마토그래프용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용옥틸실릴화한실리카겔 액체크로마
토그래프용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용5-요오드우라실 C4H3IN2O2 흰
색의 결정성 가루이다.
융점 : 약 275 ℃(분해)
순도시험 : 이 약 3 mg을 희석시킨 메탄올(1 → 25)
에 녹여 10 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 「이
독수리딘점안액」의 순도시험의 조작조건으로 액체크로
마토그래프법에 따라 시험한다. 주피크 유지시간의 약
2 배 범위에 대하여 각각의 피크면적을 자동적분법으
로 측정하여 면적백분율법으로 5-요오드우라실의 양을
구할 때 98.5 % 이상이다.
함량 : 98.5 % 이상.
정량법 : 이 약을 60 ℃에서 3 시간 감압건조하여 그
약 5 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 250
mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법
에 따라 시험하여 282 nm 부근의 흡수극대 파장에서
의 흡광도 A를 측정한다.
2500
265
5-요오드우라실 (C4H3IN2O2)의 양 (mg)
= A ×
액체크로마토그래프용이소프로판올 (CH3)2CHOH 무
색의 맑고 휘발성인 액으로 특이한 냄새가 있다. 물,
에탄올, 디에틸에텔과 섞인다.
비점 : 약 82 ℃
비중 : 0.785 ~ 0.788
굴절률 : 1.376 ~ 1.378
순도시험 1) 자외흡수물질 이 약을 가지고 물을 대
조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때
흡광도는 230 nm에서 0.2 이하, 250 nm에서 0.03
이하, 280 ~ 400 nm에서 0.01 이하이다.
2) 과산화물 이 약 20 g에 미리 물 100 mL 및 묽은
황산 25 mL를 섞은 액에 요오드화칼륨용액(1 → 10)
25 mL를 넣은 액을 넣는다. 이것을 밀전하여 흔들어
섞은 다음 15 분간 어두운 곳에서 방치한다. 이 액을
0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 :
전분시액 1 mL). 또 같은 방법으로 공시험을 하여 보
정한다 (0.0005 % 이하).
액체크로마토그래프용페닐화다공질실리카 액체크로마토
그래프용으로 제조한 것.
액체크로마토그래프용페닐화실리카 액체크로마토그래프
용으로 만든 것.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1264
액체크로마토그래프용페닐화실리카 겔 액체크로마토그
래프용으로 만든 것.
액체크로마토그래프용 2-프로판올 (CH3)2CHOH 무색
의 맑고 휘발성인 액으로 특이한 냄새가 있다. 물, 에
탄올, 디에틸에텔과 섞인다.
비점 : 약 82 ℃
비중 : 0.785 ~ 0.788
굴절률 : 1.376 ~ 1.378
순도시험 1) 자외흡수물질 이 약을 가지고 물을 대
조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때
흡광도는 230 nm에서 0.2 이하, 250 nm에서 0.03
이하, 280 ~ 400 nm에서 0.01 이하이다.
2) 과산화물 이 약 20 g에 미리 물 100 mL 및 묽은
황산 25 mL를 섞은 액에 요오드화칼륨용액(1 → 10)
25 mL를 넣은 액을 넣는다. 이것을 밀전하여 흔들어
섞은 다음 15 분간 어두운 곳에서 방치한다. 이 액을
0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 :
전분시액 1 mL). 또 같은 방법으로 공시험을 하여 보
정한다 (0.0005 % 이하).
액체크로마토그래프용헥산 CH3(CH2)4CH3 무색의 투
명한 액으로 에탄올, 디에틸에텔, 클로로포름 및 벤젠
과 혼화한다.
비점 : 약 69 ℃
순도시험 1) 자외흡수물질 이 약을 가지고 물을 대
조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡광도를
측정할 때 파장 210 nm에서 0.3 이하, 250 ~ 400
nm에서 0.01 이하이다.
2) 과산화물 미리 물 100 mL 및 묽은황산 25 mL
를 혼화한 액에 요오드화칼륨용액(1 → 10) 25 mL
및 이 약 20 g을 넣는다. 이 액을 잘 흔들어 섞은 다
음 15 분간 암소에 방치한다. 이 액을 잘 흔들어 섞으
면서 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지
시약 : 전분시액 1 mL). 같은 방법으로 공시험을 하
여 보정한다 (0.0005 % 이하).
액체크로마토그래프용n-헥산 액체크로마토그래프용헥
산 참조.
액체크로마토그래프용히드록시프로필실릴화한실리카겔
액체크로마토그래프용으로 만든 것.
약산성 CM-가교셀룰로오스양이온교환체(H 형) 다공성
을 가진 구상셀룰로오스에 강도를 가진 카르복시메틸
기를 도입하여 가교한 약산성 양이온교환체.
약염기성 DEAE-가교덱스트란음이온교환체(Cl 형) 겔
과 담체가교덱스트란에 디에틸아미노에텔기를 도입한
약염기성 음이온.
에난트산메테놀론 C27H42O3 [의약품각조]
에리오크롬블랙 T C20H12N3NaO7S [최순품]
에리오크롬블랙 T 시액 에리오크롬블랙 T 0.3 g 및 염
산히드록실아민 2 g에 메탄올을 넣어 녹여 50 mL로
한다. 1 주일 이내에 쓰며 차광하여 보존한다.
에리오크롬블랙 T․염화나트륨지시약 에리오크롬블랙 T
0.1 g과 염화나트륨 10 g을 섞어 균질한 분말이 될
때까지 분쇄하여 만든다.
에스트리올시험용벤조산메틸 벤조산메틸, 에스트리올시
험용 참조.
에오신 C20H6Br4Na2O5 [순품]
에오신 Y 에오신 참조.
에오신메틸렌블루한천배지 카제인제펩톤 10 g, 인산일
수소칼륨 2 g 및 한천 25 ~ 30 g에 물 약 900 mL
를 넣어 끓여서 녹인다. 여기에 유당 10 g, 에오신용
액(1 → 50) 20 mL, 메틸렌블루용액(1 → 200) 13
mL 및 온탕을 넣어 1000 mL로 하고 잘 섞은 다음
분주하여 121 ℃에서 20 분 이상 넘지 않게 고압증
기멸균한다. 빨리 냉수에 담그어 식힌다. 또는 100 ℃
에서 30 분간 1 일 1 회 3 일간 간헐멸균한다.
A 형 적혈구부유액 적혈구부유액, A 형 참조.
에치닐에스트라디올 C20H24O2 [의약품각조]
에탄올 에탄올(95) 참조.
에탄올(95) C2H5OH [최순품]
에탄올(99.5) C2H5OH [최순품]
에탄올, 메탄올불포함 에탄올(95), 메탄올불포함 참조.
에탄올(95), 메탄올불포함 일반시험법의 메탄올시험법
에 따른다. 표준액 대신에 이 약을 써서 시험할 때 거
의 무색이다.
에탄올, 무수 에탄올(99.5) 참조.
에탄올, 무알데히드 에탄올(95) 1000 mL를 유리 마개
병에 취하고 아세트산납 2.5 g을 물 5 mL에 녹인 액
을 잘 섞는다. 따로 수산화칼륨 5 g을 더운 에탄올
(95) 25 mL에 녹여 식힌 다음 이 액을 먼저 만든 액
에 섞이지 않도록 조용히 넣고 1 시간 후 이 액을 세
게 흔들어 섞어 하룻밤 방치한 다음 상징액을 취하여
증류한다.
에탄올, 묽은 에탄올(95) 1 용량에 물 1 용량을 넣는
다. C2H5OH 47.45 ~ 50.00 vol%를 함유한다.
에탄올, 생리식염주사액 에탄올(95) 1 용량에 생리식염
주사액 19 용량을 넣는다.
에탄올, 소독용 〔의약품각조, 제 2 부]
에탄올, 중화 에탄올(95) 적당량에 페놀프탈레인시액 2
~ 3 방울을 넣고 여기에 0.01 mol/L 수산화나트륨액
또는 0.1 mol/L 수산화나트륨액을 액이 엷은 적색을
나타날 때까지 넣는다. 쓸 때 만든다.
에탄올, 희석시킨 에탄올(99.5)을 써서 만든다.
주의 : 희석시킨 에탄올(99.5)로 표기하는 것이 바람
직하다.
에탄올불포함클로로포름 클로로포름, 에탄올불포함 참
조.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1265
에탄올․인산염완충액 인산일수소나트륨 0.29 g을 달아
물 450 mL에 녹이고 에탄올(95) 550 mL를 넣어
섞는다.
에텐자미드 C9H11NO2 [의약품각조]
에텔 디에틸에텔 참조.
에텔, 마취용 C2H5OC2H5 [의약품각조]
에텔, 무수 디에틸에텔, 무수 참조.
4-에톡시페놀 C8H10O2 흰색 ~ 엷은 황갈색의 결정
또는 결정성 가루로 에탄올(95)에 잘 녹고 물에는 매
우 녹기 어렵다.
융점 : 62 ~ 68 ℃
순도시험 : 이 약 0.5 g을 에탄올(95) 5 mL에 녹여
검액으로 한다. 이 액 1 μL를 가지고 다음 조건으로
기체크로마토그래프법으로 시험한다. 각각의 피크면적
을 자동적분법으로 측정하여 면적백분율법에 따라 4-
에톡시페놀 이외의 물질의 양을 구할 때 2.0 % 이하
이다.
조작조건
검출기 : 열전도도검출기
칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 관에 기체크
로마토그래프용메틸실리콘폴리머를 180 ~ 250 μm
의 기체크로마토그래프용규조토에 10 %의 비율로 피
복한 것을 충전한다.
칼럼온도 : 150 ℃ 부근의 일정온도
운반기체 : 헬륨
유량 : 4-에톡시페놀의 유지시간이 약 5 분이 되도록
조정한다.
검출감도 : 검액 1 μL에서 얻은 4-에톡시페놀 피크
높이가 전체눈금의 50 % 이상이 되도록 조정한다.
면적측정범위 : 용매피크 다음부터 4-에톡시페놀 유지
시간의 약 3 배 범위.
p-에톡시페놀 4-에톡시페놀 참조.
에틸레프린염산염 C10H15NO2ㆍHCl [의약품각조]
에틸렌글리콜 HOCH2CH2OH [에틸렌글리콜(글리콜),
최순품]
에틸렌글리콜, 수분측정용 에틸렌글리콜을 증류하여
195 ~ 198 ℃의 유분을 취한다. 이 약 1 mL 중의
수분은 1.0 mg 이하이다.
에틸렌디아민 C2H8N2 [의약품각조, 제 2 부]
에틸렌디아민시액 에틸렌디아민 70 g에 물 30 g을 넣
는다.
에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨 [최순품]
에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨구리 에틸렌디아민
테트라아세트산디나트륨구리사수화물 참조.
에 틸 렌 디 아 민 테 트 라 아 세 트 산 디 나 트 륨 구 리 사 수 화 물
C10H12CuN2Na2O8ㆍ4H2O 청색의 가루로 pH는 7.0
~ 9.0 이다.
순도시험 용해상태 : 이 약 0.1 g에 새로 끓여 식힌
물 10 mL를 넣을 때 액은 청색이며 맑다.
함량 : 98.0 % 이상.
정량법 : 이 약 약 0.45 g을 정밀하게 달아 물에 녹여
정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게
취하여 물 100 mL 및 묽은질산을 넣어 pH를 약 1.5
로 하고 1,10-페난트롤린일수화물의 메탄올용액(1
→ 20) 5 mL를 넣고 0.01 mol/L 질산비스무트액으
로 적정한다 (지시약 : 크실레놀오렌지시액 2 방울).
다만 적정의 종말점은 액의 황색이 적색으로 변할 때
이다.
0.01 mol/L 질산비스무트액 1 mL
= 4.698 mg C10H12CuN2Na
에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨시액, 0.1 mol/L
에틸렌디아민테트라아세트산이수소디나트륨시액, 0.1
mol/L 참조.
에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨아연 에틸렌디아민
테트라아세트산디나트륨아연사수화물 참조.
에 틸 렌 디 아 민 테트 라아 세트 산디 나트 륨아 연사 수화 물
C10H12ZnN2Na2O8ㆍ4H2O 흰색의 가루이다.
이 약의 수용액(1 → 100)의 pH는 6.0 ~ 9.0이다.
순도시험 용해상태 : 이 약 0.10 g을 달아 새로 끊여
식힌 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색으로 맑다.
함량 : 98.0 % 이상
정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물에 녹여
정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게
달아 물 80 mL 및 묽은질산을 넣어 pH를 약 2로 하
(1 → 5)에 녹여 100 mL로 한다.
이황산칼륨 K2S2O7 [최순품] 화기를 피하여 냉암소
에 마개를 하여 보존한다.
이황화탄소 CS2 [최순픔] 화기를 피하여 냉암소에 마
개를 하여 보존한다.
인도메타신 C19H16ClNO4 [의약품각조]
2,3-인돌린디온 C8H5NO2 [최순품]
인디고카르민 C16H8N2Na2O6S2 [최순품]
인디고카르민시액 인디고카르민 0.22 g에 물을 넣어 녹
여 100 mL로 한다. 만든 후 60 일 이내에 쓴다.
인몰리브덴산 인몰리브덴산 n수화물 참조.
인몰리브덴산 n수화물 P2O5․24MoO3․nH2O [12몰리브
도(Ⅵ)인산 n수화물, 최순품]
인몰리브덴산시액 물 350 mL에 인몰리브덴산 12 g,
텅스텐산나트륨 50 g 및 인산 25 mL를 넣고 환류냉
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1272
각기를 달아 2시간 동안 끓이고 식힌 다음 물을 넣어
500 mL로 한다. 차광한 기밀용기에 넣어 냉소에 보
존한다.
인몰리브덴산텅스텐산시액 텅스텐산나트륨 100 g 및
몰리브덴산나트륨 25 g을 물 700 mL에 넣어 녹이고
염산 100 mL 및 인산 50 mL를 넣어 섞고 환류냉각
기를 달아 10시간 가열한다. 황산리튬 150 g, 물 50
mL 및 브롬 0.2 mL를 넣고 과량의 브롬이 제거되도
록 약 15분간 끓이고 식혀 물을 넣어 1000 mL로 한
다음 여과한다. 이 시액은 황색을 띤다. 녹색조가 나타
나면 시험에 부적당하지만 브롬 0.2 mL를 넣고 끓여
재생할 수 있다. 브롬을 제거하기 위해 끓일 때는 주의
를 요한다.
인몰리브덴텅스텐산시액: 물 700 mL에 텅스텐산나트륨
100 g 및 몰리브덴산나트륨 25 g을 넣어 녹이고 염산
100 mL 및 인산 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달아
10 시간 동안 가열한다. 이것에 황산리튬 150 g, 물
50 mL 및 브롬 몇 방울을 넣고 과량의 브롬을 제거하
기 위해 약 15 분간 끓인다. 식힌 다음 물을 넣어
1000 mL로 하고 여과한다. 이 시액은 황색이다. 녹색
조가 나타나면 적합하지 않으며 이러한 경우는 브롬
몇 방울을 넣고 다시 끓여서 재생할 수 있다.
인산 H3PO4 [최순품]
인산나트륨 인산삼나트륨십이수화물 참조.
203.30) 2.0330 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.05 mol/L 염화마그네슘액에 물을 넣
어 정확하게 5 배 용량으로 한다.
0.02 mol/L 염화바륨액
1000 mL 중 염화바륨이수화물 (BaCl2․2H2O :
244.26) 4.885 g을 함유한다.
조 제 염화바륨이수화물 4.9 g에 물을 넣어 녹여
1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 조제한 염화바륨액 100 mL를 정확하게 취하
여 염산 3 mL를 넣어 가온한다. 미리 가온한 희석시
킨 황산(1 → 130) 40 mL를 넣어 수욕에서 30 분간
가열한 다음 하룻밤 방치한다. 이 액을 여과하고 여과
지 위의 잔류물을 여액에 질산은시액을 넣을 때 혼탁
이 생기지 않을 때까지 물로 씻은 다음 여과지와 같이
도가니에 옮겨 강열하여 회화한다. 방냉하고 황산 2 방
울을 넣고 다시 700 ℃로 2 시간 강열한다. 방냉한 다
음 잔류물의 질량를 정밀하게 달아 황산바륨 (BaSO4)
의 양으로 하여 규정도계수를 계산한다.
0.02 mol/L 염화바륨액 1 mL = 4.668 mg BaSO4
0.01 mol/L 염화바륨액
1000 mL 중 염화바륨이수화물 (BaCl2․2H2O :
244.26) 2.4426 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.02 mol/L 염화바륨액에 물을 넣어
정확하게 2 배 용량으로 한다.
0.05 mol/L 요오드산칼륨액
1000 mL 중 요오드산칼륨 (KIO3 : 214.00)
10.700 g을 함유한다.
조 제 요오드산칼륨 (표준시약)을 120 ~ 140 ℃에
서 1.5 ~ 2 시간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서
식혀 약 10.700 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여서
정확하게 1000 mL로 하여 규정도계수를 계산한다.
1/1200 mol/L 요오드산칼륨액
1000 mL 중 요오드산칼륨 (KIO3 : 214.00)
0.17833 g을 함유한다.
조 제 요오드산칼륨 (표준시약)을 120 ~ 140 ℃에
서 1.5 ~ 2 시간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서
식혀 약 0.17833 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여
정확하게 1000 mL로 하고 규정도계수를 계산한다.
0.05 mol/L 요오드액
1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 12.690 g을 함
유한다.
조 제 요오드 13 g에 요오드화칼륨용액(2 → 5)
100 mL를 넣어 녹여 묽은염산 1 mL 및 물을 넣어
1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 삼산화비소 (표준시약)를 가루로 하여 105
℃에서 3 ~ 4 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)
에서 방냉한 다음 약 0.15 g을 정밀하게 달아 수산
화나트륨용액(1 → 25) 20 mL를 넣어 필요하면 가
온하여 녹인다. 여기에 물 40 mL 및 메틸오렌지시액
2 방울을 넣어 액이 엷은 적색이 될 때까지 묽은염산
을 넣은 다음 탄산수소나트륨 2 g, 물 50 mL 및 전
분시액 3 mL를 넣고 조제된 요오드액을 천천히 적
가하여 액이 지속적인 청색을 나타낼 때까지 적정하
여 규정도계수를 계산한다.
0.05 mol/L 요오드액 1 mL = 4.946 mg As2O3
주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 표정
하여 보정한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1308
0.01 mol/L 요오드액
1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 2.5381 g을 함
유한다.
조 제 쓸 때 0.05 mol/L 요오드액에 물을 넣어 정
확하게 5 배 용량으로 한다.
0.002 mol/L 요오드액
1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 0.5076 g을 함
유한다.
조 제 쓸 때 0.05 mol/L 요오드액에 물을 넣어 정
확하게 25 배 용량으로 한다.
1/60 mol/L 이크롬산칼륨액
1000 mL 중 이크롬산칼륨 (K2Cr2O7 : 294.18)
4.903 g을 함유한다.
조 제 이크롬산칼륨 (표준시약)을 가루로 하여 100
~ 110 ℃에서 3 ~ 4 시간 건조한 다음 데시케이터
(실리카겔)에서 방냉하여 약 4.903 g을 정밀하게 달
아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 규정도
계수를 계산한다.
1/60 mol/L 중크롬산칼륨액
1/60 mol/L 이크롬산칼륨액 참조.
0.01 mol/L 질산비스무트액
1000 mL 중 질산비스무트오수화물 [Bi(NO3)3․
5H2O : 485.07] 4.851 g을 함유한다.
조 제 질산비스무트오수화물 4.86 g에 묽은질산 60
mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음
과 같이 표정한다.
표 정 조제된 질산비스무트액 25 mL를 정확하게 취
하여 물 50 mL 및 크실레놀오렌지시액 1 방울을 넣
고 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨
액으로 액의 적색이 황색으로 변할 때까지 적정하여
규정도계수를 계산한다.
0.1 mol/L 질산은액
1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 16.987 g
을 함유한다.
조 제 질산은 17.0 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로
하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 염화나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서
40 ~ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에
서 방냉하고 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 50 mL
를 넣어 녹여 플루오레세인나트륨시액 3 방울을 넣어
세게 흔들어 섞으면서 조제된 질산은액으로 액의 황
록색이 황색을 거쳐 주황색을 나타낼 때까지 적정하
여 규정도계수를 계산한다.
0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 5.844 mg NaCl
주의 : 차광하여 보존한다.
0.02 mol/L 질산은액
1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 3.3974 g
을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확
하게 5 배 용량으로 한다.
0.01 mol/L 질산은액
1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 1.6987 g
을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확
하게 10 배 용량으로 한다.
0.005 mol/L 질산은액
1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 0.8494 g
을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확
하게 20 배 용량으로 한다.
0.001 mol/L 질산은액
1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 0.16987
g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확
하게 100 배 용량으로 한다.
0.1 mol/L 아세트산나트륨액
1000 mL 중 아세트산나트륨 (CH3COONa :
82.03) 8.203 g을 함유한다.
조 제 무수아세트산나트륨 8.20 g에 아세트산(100)
을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 조제한 아세트산나트륨액 25 mL를 정확하게
취하여 아세트산(100) 50 mL 및 p-나프톨벤제인시
액 1 mL를 넣고 0.1 mol/L 과염소산으로 액의 황갈
색이 황색을 거쳐 녹색을 나타낼 때까지 적정하여 규
정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1309
보정한다.
0.05 mol/L 아세트산수은(II)액
1000 mL 중 아세트산수은(II) [Hg(CH3COO)2 :
318.68] 15.934 g을 함유한다.
조 제 아세트산수은(II) 16 g에 아세트산(100) 5
mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이
표정한다.
표 정 염화나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서
40 ~ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에
서 방냉하고 5.8 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여
정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게
취하여 브롬페놀블루시액 1 방울을 넣어 액이 황색을
나타낼 때까지 묽은질산을 적가한 다음 묽은질산 5
mL, 메탄올 100 mL 및 디페닐카르바손시액 1 mL를
넣어 잘 흔들어 섞으면서 조제된 0.05 mol/L 아세트
산수은(II)액으로 액의 엷은 황색이 적자색으로 변할
때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.
0.05 mol/L 아세트산수은(II)액 1 mL
= 5.844 mg NaCl
0.005 mol/L 아세트산수은(II)액
1000 mL 중 아세트산수은(II) [Hg(CH3COO)2 :
318.68] 1.5934 g을 함유한다.
조 제 아세트산수은(II) 1.6 g에 희석시킨 묽은질산
(1 → 10) 60 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1000
mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 염화나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서
40 ~ 50 분간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서 방
냉하고 약 0.58 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여
정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게
취하여 브롬페놀블루시액 1 방울을 넣고 액이 황색을
나타낼 때까지 묽은질산을 적가한 다음 묽은질산 5
mL, 메탄올 100 mL 및 디페닐카르바손시액 1 mL를
넣어 잘 흔들어 섞으면서 조제된 아세트산수은(II)액
으로 액의 엷은 황색이 적자색으로 변할 때까지 적정
하여 규정도계수를 계산한다.
0.005 mol/L 아세트산수은(II)액 1 mL
= 0.5844 mg NaCl
0.05 mol/L 아세트산아연액
1000 mL 중 아세트산아연이수화물 [Zn(CH3COO)
2․2H2O : 219.51] 10.975 g을 함유한다.
조 제 아세트산아연이수화물 11.1 g에 물 40 mL
및 묽은아세트산 4 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어
1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나
트륨액 20 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL, pH
10.7 암모니아․염화암모늄완충액 3 mL 및 에리오크
롬블랙 T․염화나트륨지시약 40 mg을 넣고 조제된 아
세트산아연액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다.
적정의 종말점은 액의 청색이 청자색으로 변할 때로
한다.
0.02 mol/L 아세트산아연액
1000 mL 중 아세트산아연이수화물 [Zn(CH3COO)
2․2H2O : 219.50] 4.390 g을 함유한다.
조 제 아세트산아연이수화물 4.43 g에 물 20 mL
및 묽은아세트산 2 mL를 넣어 녹여 물을 넣어 1000
mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 0.05 mol/L 아세트산아연액에 따른다. 다만
0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨액
20 mL를 정확하게 취하여 표정한다.
0.05 mol/L 아세트산제이수은액
0.05 mol/L 아세트산수은(II)액 참조.
0.005 mol/L 아세트산제이수은액
0.005 mol/L 아세트산수은(II)액 참조.
0.1 mol/L 티오시안산암모늄액
1000 mL 중 티오시안산암모늄 (NH4SCN :
76.12) 7.612 g을 함유한다.
조 제 티오시안산암모늄 8 g에 물을 넣어 녹여 1000
mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 0.1 mol/L 질산은액 25 mL를 정확하게 취하
여 물 50 mL, 질산 2 mL 및 황산암모늄철(III)시액
2 mL를 넣어 흔들면서 조제된 티오시안산암모늄액으
로 지속적인 적갈색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도
계수를 계산한다.
주의 : 차광하여 보존한다.
0.02 mol/L 티오시안산암모늄액
1000 mL 중 티오시안산암모늄 (NH4SCN :
76.12) 1.5224 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 티오시안산암모늄액에 물을
넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1310
0.1 mol/L 티오황산나트륨액
1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3․
5H2O : 248.19) 24.819 g을 함유한다.
조 제 티오황산나트륨오수화물 25 g 및 무수탄산나
트륨 0.2 g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 1000 mL로
하고 24 시간 방치하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 요오드산칼륨 (표준시약)을 120 ~ 140 ℃에
서 1.5 ~ 2 시간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서
방냉한 다음 약 0.1 g을 요오드병에 정밀하게 달아 물
25 mL를 넣어 녹인다. 여기에 요오드화칼륨 2 g 및
묽은황산 10 mL를 넣고 마개를 하여 10 분간 방치한
다음 물 100 mL를 넣어 유리된 요오드를 조제된 티
오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다.
다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 엷은 황
색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 청색이
탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정
한다.
0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL
= 3.5667 mg KIO3
주의 : 오랫동안 보존한 것은 표정하여 보정한다.
0.05 mol/L 티오황산나트륨액
1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3․
5H2O : 248.19) 12.409 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로
끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.
0.02 mol/L 티오황산나트륨액
1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3․
5H2O : 248.19) 4.964 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로
끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.
0.01 mol/L 티오황산나트륨액
1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3․
5H2O : 248.19) 2.4819 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로
끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.
0.005 mol/L 티오황산나트륨액
1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3․
5H2O : 248.19) 1.2409 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로
끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 20 배 용량으로 한다.
0.2 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액
1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드
[(CH3)4NOH : 91.15] 18.231 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 테트라메틸암모늄히드록시드 18.4 g에
해당하는 양의 테트라메틸암모늄히드록시드․메탄올시액
을 취하여 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이
표정한다.
표 정 벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간
건조하고 그 약 0.6 g을 정밀하게 달아 디메틸포름아
미드 90 mL에 녹이고 티몰블루․디메틸포름아미드시액
3 방울을 넣고 조제한 0.2 mol/L 테트라메틸암모늄히
드록시드액으로 청색을 나타낼 때 까지 적정한다. 같
은 방법으로 공시험을 하여 보정하고 규정도계수를 계
산한다.
0.2 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액 1 mL
= 24.425 mg C6H5COOH
주의 : 마개를 하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은
다시 표정하여 쓴다.
0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액
1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드
[(CH3)4NOH : 91.15] 9.115 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 테트라메틸암모늄히드록시드 9.2 g에
해당하는 양의 테트라메틸암모늄히드록시드․메탄올시액
을 취하여 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이
표정한다.
표 정 벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간
건조하고 약 0.3 g을 정밀하게 달아 디메틸포름아미드
90 mL를 넣어 녹여 티몰블루․디메틸포름아미드시액 3
방울을 넣고 조제된 0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드
록시드액으로 청색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도
계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정
한다.
0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액 1 mL
= 12.212 mg C6H5COOH
주의 : 마개를 하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은
다시 표정하여 쓴다.
0.02 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액
1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드
[(CH3)4NOH : 91.15] 1.8231 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시
드액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 5 배 용량
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1311
으로 한다.
0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드․메탄올액
1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드
[(CH3)4NOH : 91.15] 9.115 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 테트라메틸암모늄히드록시드 9.2 g에
해당하는 양의 테트라메틸암모늄히드록시드․메탄올시액
을 취하여 메탄올을 넣어 1000 mL로 하여 다음과 같
이 표정한다.
표 정 0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액에
따라 표정한다.
주의 : 마개를 하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은
다시 표정한다.
0.1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드액
1000 mL 중 테트라부틸암모늄히드록시드
[(C4H9)4NOH : 259.48] 25.948 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 테트라부틸암모늄히드록시드 26.0 g에
해당하는 양의 10 % 테트라부틸암모늄히드록시드․메
탄올시액을 취하고 이소프로판올을 넣어 1000 mL로
하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간
건조하고 약 0.3 g을 정밀하게 달아 아세톤 50 mL에
녹여 조제된 0.1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드
액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시
험을 하여 보정한다.
0.1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드액 1 mL
= 12.212 mg C6H5COOH
주의 : 마개를 하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은
다시 표정하여 쓴다.
0.02 mol/L 테트라페닐붕소나트륨액
1000 mL 중 테트라페닐붕소나트륨 [NaB(C6H5)4 :
342.22] 6.844 g을 함유한다.
조 제 테트라페닐붕소나트륨 7.0 g에 물을 넣어 녹
여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 프탈산수소칼륨 (표준시약) 0.5 g을 달아 물
100 mL를 넣어 녹여 아세트산 2 mL를 넣어 수욕에
서 50 ℃로 가온하여 저어 섞으면서 조제된 테트라페
닐붕소나트륨액 50 mL를 뷰렛으로 천천히 넣은 다음
빨리 방냉하고 상온에서 1 시간 방치한다. 생긴 침전
을 미리 질량를 단 유리여과기로 여과하여 취하고 테
트라페닐붕소칼륨시액 5 mL 씩으로 3 회 씻고 105
℃에서 1 시간 건조하여 그 질량를 정밀하게 달아 테
트라페닐붕소칼륨 [KB(C6H5)4 : 358.33]의 양으로
하여 규정도계수를 계산한다.
0.02 mol/L 테트라페닐붕소나트륨액 1 mL
= 7.167 mg KB(C6H5)4
주의 : 쓸 때 만든다.
0.02 mol/L 테트라페닐붕산나트륨액
0.02 mol/L 테트라페닐붕소나트륨액 참조.
0.1 mol/L 페리시안화칼륨액
0.1 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액 참조.
0.05 mol/L 페리시안화칼륨액
0.05 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액 참조
0.1 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액
1000 mL 중 헥사시아노철(III)산칼륨 [K3Fe(CN)6
: 329.25] 32.925 g을 함유한다.
조 제 헥사시아노철(III)산칼륨 33 g에 물을 넣어
녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 조제된 헥사시아노철(III)산칼륨액 25 mL를
요오드병에 정확하게 취하여 요오드화칼륨 2 g 및 묽
은염산 10 mL를 넣어 마개를 하여 15 분간 방치한
다음 황산아연시액 15 mL를 추가하고 유리된 요오드
를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도
계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점
부근에서 엷은 황색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를
넣어 생긴 청색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로
공시험을 하여 보정한다.
주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시
표정하여 쓴다.
0.05 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액
1000 mL 중 헥사시아노철(III)산칼륨 [K3Fe(CN)6
: 329.25] 16.462 g을 함유한다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액에
물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.
0.5 mol/L 황산
1000 mL 중 황산(H2SO4 : 98.08) 49.04 g을 함
유한다.
조 제 황산 30 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면
서 천천히 넣어 방냉하고 다음과 같이 표정한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1312
표 정 탄산나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서
40 ~ 50 분간 가열한 다음 데시케이터 (실리카겔)에
서 방냉하고 약 1.3 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를
넣어 녹여 메틸레드시액 3 방울을 넣고 조제된 황산으
로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종
말점은 액을 조심하여 끓여서 가볍게 마개를 하고 식
힐 때 지속적인 주황색 ~ 등적색을 나타낼 때로 한다.
0.5 mol/L 황산 1 mL = 52.99 mg Na2CO3
0.25 mol/L 황산
1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 24.520 g을
함유한다.
조 제 황산 15 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서
천천히 넣어 방냉하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 0.5 mol/L 황산에 따른다. 다만 탄산나트륨
(표준시약) 약 0.7 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를
넣어 녹여 적정한다.
0.25 mol/L 황산 1 mL = 26.497 mg Na2CO3
0.1 mol/L 황산
1000 mL 중 황산(H2SO4 : 98.08) 9.808 g을 함
유한다.
조 제 황산 6 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면
서 천천히 넣어 식혀 다음과 같이 표정한다.
표 정 0.05 mol/L 황산에 따른다. 다만, 탄산나트륨
(표준시약) 약 0.3 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를
넣어 녹여 적정한다.
0.1 mol/L 황산 1 mL = 10.599 mg Na2CO3
0.05 mol/L 황산
1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 4.904 g을 함
유한다.
조 제 황산 3 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면
서 천천히 넣어 식혀 다음과 같이 표정한다.
표 정 0.05 mol/L 황산에 따른다. 다만 탄산나트륨
(표준시약) 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 30 mL를
넣어 녹여 적정한다.
0.05 mol/L 황산 1 mL = 5.299 mg Na2CO3
0.025 mol/L 황산
1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 2.4520 g을
함유한다.
조 제 쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하
게 2 배 용량으로 한다.
0.01 mol/L 황산
1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.9808 g을
함유한다.
조 제 쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하
게 5 배 용량으로 한다.
0.005 mol/L 황산
1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.4904 g을
함유한다.
조 제 쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하
게 10 배 용량으로 한다.
0.0005 mol/L 황산
1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.04904 g을
함유한다.
조 제 쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하
게 100 배 용량으로 한다.
0.1 mol/L 황산세륨액
1000 mL 중 황산세륨 [Ce(SO4)2 : 332.24]
33.22 g을 함유한다.
조 제 시판 용량분석용 표준액을 쓰고 다음과 같이
표정한다.
표 정 표준시약으로 미리 105 ℃에서 2 시간 건조
한 옥살산나트륨 약 0.2 g을 정밀하게 달아 물 75
mL에 녹인다. 다음에 미리 물 5 mL와 황산 2 mL를
섞은 액을 넣어 잘 섞고 염산 10 mL를 넣은 다음 70
~ 75 ℃로 가열하고 0.1 mol/L 황산세륨액으로 엷은
황색을 나타낼 때까지 적정한다.
0.1 mol/L 황산세륨액 1 mL = 6.700 mg Na2C2O4
0.1 mol/L 황산아연액
1000 mL 중 황산아연칠수화물 (ZnSO4․7H2O:
287.56) 28.756 g을 함유한다.
조 제 용량분석용황산아연칠수화물 28.8 g에 물을
넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 조제된 황산아연액 25 mL를 정확하게 취하여
pH 10.7 암모니아․염화암모늄완충액 5 mL 및 에리오
크롬블랙 T․염화나트륨지시약 40 mg을 넣어 0.1
mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨액으로 액
의 적자색이 청자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도
계수를 계산한다.
대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
1313
0.1 mol/L 황산암모늄철(II)액
1000 mL 중 황산암모늄철(II)육수화물 [Fe(NH4)2
(SO4)2․6H2O : 392.14] 39.214 g을 함유한다.
조 제 황산암모늄철(II)육수화물 40 g을 황산 30
mL 및 물 300 mL의 혼합액을 식힌 액에 녹이고 물
을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 조제된 황산암모늄철(II)액 25 mL를 정확하
게 취하여 물 25 mL 및 인산 5 mL를 넣어 0.02
mol/L 과망간산칼륨액으로 적정하여 규정도계수를 계
산한다.
0.02 mol/L 황산암모늄철(II)액
1000 mL 중 황산암모늄철(II)육수화물
[(Fe(NH4)2(SO4)2․6H2O : 392.14] 7.843 g을 함유한
다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 황산암모늄철(II)에 희석시
킨 황산(3 → 100)을 넣어 정확하게 5 배 용량으로
한다.
0.1 mol/L 황산암모늄철(III)액
1000 mL 중 황산암모늄철(III)십이수화물
[FeNH4(SO4)2․12H2O : 482.19] 48.22 g을 함유한다.
조 제 황산암모늄철(III)십이수화물 49 g을 황산 6
mL 및 물 300 mL의 혼합액을 식힌 액에 녹이고 물
을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.
표 정 조제된 황산암모늄철(III)액 25 mL를 요오드
병에 정확하게 취하여 염산 5 mL를 넣고 흔들어 섞고
요오드화칼륨 2 g을 넣어 녹이고 마개를 하여 10 분
간 방치한 다음 물 50 mL를 넣어 유리된 요오드를
0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계
수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부
근에서 엷은 황색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣
어 생긴 청색이 탈색되었을 때로 한다. 같은 방법으로
공시험을 하여 보정한다.
주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시
표정하여 쓴다.
0.1 mol/L 황산제이세륨암모늄액
0.1 mol/L 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)액 참조.
0.01 mol/L 황산제이세륨암모늄액
0.01 mol/L 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)액 참조.
0.1 mol/L 황산제일철암모늄액
0.1 mol/L 황산암모늄철(II)액 참조.
0.02 mol/L 황산제일철암모늄액
0.02 mol/L 황산암모늄철(II)액 참조.
0.1 mol/L 황산제이철암모늄액
0.1 mol/L 황산암모늄철(III)액 참조.
0.1 mol/L 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)액
1000 mL 중 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)이수화물
[Ce(NH4)4(SO4)4․2H2O : 632.55] 63.26 g을 함
유한다.
조 제 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 68 g에 0.5
mol/L 황산을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 24 시간 방
치한 다음 필요하면 유리여과기로 여과하여 다음과 같
이 표정한다.
표 정 조제된 황산테트라암모늄세륨액 25 mL를 요
오드병에 정확하게 취하여 물 20 mL 및 묽은황산 20
mL를 넣은 다음 요오드화칼륨 1 g을 넣어 녹여 바로
0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계
수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 액이 종말점 부
근에서 엷은 황색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣
어 생긴 청색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공
시험을 하여 보정한다.
주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시
표정하여 쓴다.
0.01 mol/L 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)액
1000 mL 중 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)이수화물
[Ce(NH4)4(SO4)4․2H2O : 632.55] 6.326 g을 함유한
다.
조 제 쓸 때 0.1 mol/L 황산테트라암모늄세륨액에
0.5 mol/L 황산을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한
다.
4) 표 준 액
구리표준원액 구리 (표준시약) 1.000 g을 정확하게 달
아 묽은질산 100 mL를 넣고 가열하여 녹인다. 식힌
다음 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.
구리표준액 구리표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 물
대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
1314
을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이
액 1 mL는 구리 (Cu) 0.01 mg을 함유한다.
금표준원액 염화금산 0.209 g을 정확하게 달아 왕수 2
mL에 녹이고 수욕에서 10 분간 가열한 다음 1
|
|
|
